Известен способ получения метилхлорсиланов взаимодействием хлористого метила с кремнемедной контактной массой, содержащей добавки алюминия и висмута, как с автивацией ее хлористым цинком, так и без нее.
Для одновременного повышения выхода триметилхлорсилана, метилдихлорсилана и диметилхлорсилана и уменьшения процесса отшлаковывания алюминия при приготовлении сплава предлагается в состав контактной массы вводить 1-8о/о железа.
Пример 1. В реактор, представляющий собой б-образную стеклянную трубку диаметром 10 мм, загружается 10 г порошкообразного кремнемедного сплава, промотированного 1о/о . Состав сплава следующий, Железо2,0
Алюминий2,0
Висмут0,003
Медь10
Кремний Кр-1остальное.
После сушки в токе азота в реактор в течение 7 час пропускают хлористый метил при температуре 330°С со скоростью 6 г/час.
В приемниках собрано 3,45 г смеси метилхлорсиланов, содержащей, о/о:
Пример 2. В аналогичных условиях проводится реакция со сплавом, имеющим следующий состав, о/о:
Железо3,0
Алюминий2,0
Висмут0,001
Медь5
Кремний Кр-1остальное.
Сплав промотирован 20/0 хлористого цинка. В течение 7 час получено 7,24 г смеси метилхлорсиланов, содержащей, о/о:
Диметилдихлорсилан 71,5 Триметилхлорсилан7,2
Метилдихлорсилан7,7
Метилтрихлорсилан7,7.
Пример 3. Сплав рецептуры примера 2, дополнительно промотированный 0,4Vo , взаимодействует в реакторе диаметром 400 мм в кипящем слое под давлением 5 атм при температуре 300-350°С с образованием смеси метилхлорсиланов.
Смесь содержит в различные периоды, о/о: Триметилхлорсилан4- 7
Метилдихлорсилан6-10
Диметилхлорсилан4-10 а Медной контактной массой, содержащей добавки висмута и алюминия, как с активацией последней,хлористым цинком, так и без нее, отличающийся тем, что, с целью одновременного повышения выхода триметилхлорсилана, ме-5 . 4 тнлдихлорсилана и диметилхлорсилана, а также уменьшения процесса отшлаковывания алюминия, в контактную массу вводят железо. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что железо берут в количестве 1-8о/о
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1967 |
|
SU201405A1 |
Способ получения контактной массы для синтеза хлор- и органохлорсиланов | 1982 |
|
SU1131877A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1966 |
|
SU178817A1 |
Способ получения алкилхлорсиланов | 1974 |
|
SU722914A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1969 |
|
SU237892A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1967 |
|
SU202140A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1970 |
|
SU287018A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1966 |
|
SU181105A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТИЛХЛОРСИЛАНА | 1968 |
|
SU210158A1 |
Способ получения метилхлорсиланов | 1989 |
|
SU1733435A1 |
Авторы
Даты
1966-01-01—Публикация