СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОЛА Советский патент 1966 года по МПК C07C149/06 C10M135/22 

Изобретение относится к области получения сульфола - протнвозадирной присадки к трансмиссионным маслам.

Известно получение сульфола взаимодействием тетрахлоралкана с сульфидом натрия в спирте.

Предлагаемый способ получения сульфола состоит в том, что в качестве сырья используют смесь тетрахлоралканов без предварительного выделения тетрахлорпентаиа. Благодаря этому упрощается процесс и расширяется сырьевая база. Коррозионные и противозадирные свойства сульфола не уступают свойствам сульфола, полученного из чи-стого тетрахлорпентана.

Пример 1. В колбу с 226,3 г кипящего раствора NaaS в 87,5%-ном этаноле, содержащего 10,6 г NagS и 240,6 мл алкоголя, постепенно добавляют при перемешивании 47,67 г смеси тетрахлоралкаиов , которую получают после отгонки низкокипящих фракций и перегонки для удаления смол. Смесь содержит 74,2% тетрахлорпентана, 19,5(/о тетрахлоргептана, 4,6Уо тетрахлорнонаиа и 1,7о/о примесей. Раствор кипятят с обратным холодильником в течение 60 мин. Для более полного отделения слоя сульфола от водно-спиртового раствора в колбу после окончания реакщн добавляют 11,9 мл воды.

Обычным способом суммарно выделяют 39,38 г продукта (выход 92,5о/о). Непрореагировавших тетрахлоралканов не обнаружено.

П р и м е р 2. В реактор с мешалкой ц обратным холодильником емкостью 500 л загружают 240 л горячего водио-спнртового раство ра NaoS в ВВо/о-ном этаноле, содержащего 9 кг

NaaS и 20В л алкоголя, и добавляют в течение 25 мин при перемешивании и кипении 42 кг смеси ТХА, содержащей 1о/о Сз, 44,10/0 Cs, 46,10/0 С-, 7,40/0 Cg и 1,4% примесей. Продолжительность реакции 60 мин, избыток

NaoS составляет HO/O. В конце реакции добавляют 10,5 л воды. Получают 33,3 кг продукта и масел, не содержащих свободных тетрахлоралкаиов (выход 86,27о/о).

Пред мет изобретения

Способ получения сульфола взаимодействием тетрахлоралкана с сульфидом натрия в спиртовой среде, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса, в качестве сырья используют смесь тетрахлоралкаиов Сз-Су-Cg.