Известен способ получения низших a,a,a,av тетрахлоралканов теломеризацией четыреххлористого углерода этиленом в присутствии инициатора реакции при 95-100°С и давлении 120-150 атм.
Суммарный выход тетрахлоралканов составляет 50-63%.
Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве инициатора реакции используют хлористое железо и окись этилена. Процесс ведут при 110-150°С и давлении 10-40 атм. Это позволяет увеличить выход целевого продукта. Суммарный выход тетрахлоралканов составляет 50-63%. Процесс можно вести также в присутствии низших алифатических спиртов.
П р и м е р. Реакцию проводят в качающемся автоклаве из иержавеюш,ей стали в течение 1-4 час под давлением 10-40 атм и температуре 110-150°С. Добавка низших алифатических спиртов снижает температуру реакции на 10-20°С и сокращает время реакции, но не изменяет выхода и состава смеси теломеров.
Этилен по мере расходования подается из баллона, и давление его поддерживают постоянным. Реакционную массу промывают водой, отгоняют непрореагировавший ССЦ, и смесь теломеров разгоняют на колонке эффективностью около 10 теоретических тарелок.
В таблице приведены данные опытов, характеризующие тетрахлоралканы, полученные по описываемому способу.
Опыты
Тетрахлоралканы Сз и СБ после повторной разгонки на колонке 10 ТТ содержали по данным газожидкостной хроматографии 99% основного вещества..,
Предмет изобретения
1. Способ получения низших а,а,а,со-тетрахлоралканов теломеризацией четыреххлористого углерода этиленом при повышенной температуре под давлением в присутствии
инициатора реакции с выделением теломеров обычными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве инициатора используют систему хлористого железа и окиси этилена при температуре ПО-150°С под давлением 10- 40 атм.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии низших алифатических спиртов.
, .
