СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИОКСАНОВ Советский патент 1966 года по МПК C07D319/04 

Известно получение 1,3-диоксанов конденсацией формальдегида с изобутиленом в присутствии катализатора - сильных минеральных кислот. Недостатком способа является необходимость применения кислотоупорной аппаратуры.

Предложенный способ заключается в том, что в качестве катализатора применяют кислые катионообменные вещества, например сульфоуголь, причем процесс можно проводить в колонном аппарате с катионообменным веществом в качестве насадки.

Пример 1. В автоклав вводят 37%-ный формалин и жидкий изобутилен с избытком 10% от теоретического, туда же иредварительно загружают катионообменное вещество - су.тьфоутоль (количество, равное по весу количеству загруженного формальдегида).

Реакция ири 80-90° С протекает в течение 3-8 час. Анализ реакционной смеси показывает, что формальдегид при этих условиях вступает в реакцию на 70-80%, причем основным продуктом реакции является 1,3-диоксан, наряду с гидроксилсодержащими продуктами и незначительным количеством смолы. Катализатор после реакции отфильтровывают (в случае понижения активности его можио регенерировать обычным способом).

Вместо указанного катализатора употребляют и другие катионообменные смолы.

Пример 2. В барботажную колонну с насадкой, состоящей из отформованного в шарики катионообменного вещества, например сульфоугля, вводят 37%-ный формалин. В эту же колониу подают под давлением 25-30 атм пропилен в виде газа, предварительно подогретого до 100° С. Реакционная смесь находится в колонне при температуре 100-120°С в течение 4-10 час. Анализ показывает, что формальдегид в этих условиях успевает прореагировать на 70-85%. Гла.вным продуктом реакции является метилдиоксан (т. кип. 115,3°С) наряду с некоторым количеством гидроксилсодержащих веществ и незначительным количеством смолы.

Предмет изобретения

1.Способ иолучения 1,3-диоксаиов конденсацией олефинов с альдегидами в присутствии агентов кислого характера, отличающийся тем, что в качестве последних применяют катиоиообменное вещество, например сульфоуголь.

2.Способ по н. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в колонном аппарате с катионообменным вешестзом в качестве насадки.