Способ определения бензимидазола Советский патент 1993 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии органических веществ, а именно к способам определения бензимидазола и может быть использовано для анализа исходных растворов и отходов производства предприятий химической промышленности, где бензимидазол применяется в качестве исходного вещества для производства красителей, составной части некоторых растворов для фотографии, а также ингибиторов коррозии.

Цель изобретения - упрощение анализа.

Поставленная цель достигается тем. что к анализируемой пробе добавляют раствор CuS04 до концентрации 0.5 М, раствор аммиака до рН 11-12. раствор нагревают на

водяной бане (около 5 мин) отфильтровывают осадок, раствор фотометрируют при 620 нм. Содержание бензимидазола рассчитывают по калибровочному графику.

Пример 1. Зависимость результатов определения бензимидазола от рН раствора.

В ряд мерных колб емк. 25 мл помещают по 5 мл 2,5 М раствора CuSOs, прибавляют по 5 мл 25%-ного раствора аммиака и по 10 мл анализируемого раствора бензимидаэо- яа, содержащего 25,0 мг препарата. Растворы помещают на кипящую водяную баню (для ускорения осаждения соединения меди (П) с б нзимидазолом) и выдерживают 5 мин. Затем растворы охлаждают, разбавляют до метки водой, перемешивают, отфильтровывают в кювету фотоэлектроколориметра

00

ю VI ел

Ч) 4

КФК-2 с L - 0,5 см и измеряют светопогло- щение раствора при Я эфф. - 620 нм. Содержание бенэимидазола находят по градуиро- вочному графику зависимости светопоглоще- ния от концентрации бензимидазола. рН растворов измеряют на потенциометре рН 340. В таблице приведена зависимость результатов определения бензимидазола от рН раствора.

Пример 2. Определение бензимидазола в растворе ингибитора коррозии черных металлов и меди, состава (г/л): Са(ВО2)г - 12; NaN02 -0,1; бензимидазол - 1,67.

В мерную олбу емк. 25 мл помещают 5 мл 2,5 М раствора CuSO прибавляют 5 мл 25%-ного раствора аммиака и 10 мл анализируемого раствора ингибитора, содержащего 16,7 мг бензимидазола. Далее анализ продолжают как указано в примере 1. Найдено 16,9 мг бензимидазола (отн.ош. - 1,2%).

Пример 3. Определение бензимидазола в присутствии других соединений азольного типа.

0

5

0

5

В мерную колбу емк. 25 мл помещают 5 мл 2,5 М раствора CuS04, добавляют 5 м/1 25%-ного раствора аммиака и 10 мл щелочного анализируемого раствора, содержащего 6,2 мг бензимидазола/ а также 65 мг 2,4,5-трибромимидазола и 72 мг меркапто- бензтиазола, и далее анализ продолжают как указано в примере 1. Найдено 6,1 мг бензимидазола (отн.ош. 1,7%). Формула изобретения Способ определения бензимидазола, заключающийся в том, что к анализируемой пробе добавляют химические реагенты и регистрируют изменение окраски раствора, отличающийся тем. что. с целью упрощения способа, в качестве химических реагентов добавляют растворы сульфата меди до 0,5 М и аммиака до рН 11-12, затем нагревают раствор на кипящей водяной бане 5 мин, отфильтровывают осадок, изменение окраски регистрируют путем фотометри- рования раствора при 620 нм, содержание бензимидазола рассчитывают по калибровочному графику.

Сущность: для определения бензимида- зола к анализируемой пробе добавляют водные растворы сульфата меди до концентрации 0,5 М и аммиака до рН 11-12. Раствор нагревают на водяной бане, охлаждают, отфильтровывают, образовавшуюся соль и фото- метрируют раствор при 620 нм. Содержание бензимидазола определяют по калибровочному графику, 1 табл. I: Ё