Способ определения присадок на основе нафтената калия в воздухе Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к технике аналитического определения токсических, веществ в воздушной среде, в частности к способу определения азрозоля присадок на основе нафтената калия.

Известен способ определения нафтената калия в воздухе, лутем пропускания анализируемого воздуха через фильтр, промывания фильтра этиловым спиртом, обработки фильтрата смесью триэтаноламина, уксусной кислоты и водно-спиртового раствора азотнокислой меди при рН 6,7 с последующей экстракдаей хлороформом полученного соединения, обработки экстракта щэтилдитиокарбанатом натрия и фотометрированием полученного раствора 1.

Однако указанный способ неприменим для определения присадок на основе нафтената калия.

Цель изобретения состоит в создании способа определения присадок на основе нафтената калия в воздухе.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения присадок на осно

ве нафтената калия в воздухе путем пропускания анализируемого вещества через фильтр, промывания фильтра концентрированной уксусной кислотой, обработки фильтрата раствором аллоксантина в концентрированной серной кисS лоте при нагревании на кипящей водяной бане с последуюцщм фотометрированием полз ченного раствора.

Для приготовления стандартного раствора на аналитических весах взвеишвают мерную «

О колбу на 100 мл, содержащую 10-15 мл концентрированной уксусной кислоты. Затем в колбу вносят 0,1 мл присадки и производят повторное взвешивание. Объем доводят до 100 мл концентрированной уксусной кислотой.

5 По разности второго и первого взвешиваний рассчитывают содержание присадки в 1 мл. Соответствующим разбавлением концентрированной уксусной кислотой готовят рабочий стандартный раствор с содержанием в 1 мл

20 100 мкг присадки.

Для построения шкалы в ряд пробирок вносят ;0,1; 0,2; 0,4 и 0,8 мл рабочего стандарта, соответствующего 10, 20, 40 и 80 мкг присадки, объем доводят до 1 мл концентрированной уксусной кислотой, затем добавляют 2,5 мл 0,25% раствора аплоксантина в концентрированной серной кислоте и пробиркя помещают в кипящую водяную .баню на 10 мин. После охлаждения растворов измеряют оптическую плотность их в кювете с толщиной слоя 0,5 см при дтше волны 453 - 490 нм. По результатам строят калибровочны график в кординатах: оптическая плотность количество присадки, мкг. Пример. 150-200 л нс следуемого воздуха, содержащего аэрозоль присадки ВНИИНП-117 или 117 т пропускают через АФА-ВП-181 со скоростью 1б-15 л/мин. Фильтр с пробой пинцетом.переносят в ворон ку для фильтрования, расправляют его и смывают присадку с него 2 мл концентрированной уксусной кислоты. Фильтрат собирают в пробирку. Для анализа в другую пробирку отбирают 1 мл фильтрата, добавляю 2,5 мл 0,25% раствора аллоксантина в концен рированной серной кислоте, содержимое тщательно перемещивают встряхиванием и пробир ку помещают в кипящую водянук баню на 10 мин. После охлаждения замеряют оптическую плотность полученных растворов в клювете с толщиной слоя 0,5 см при длин волн 453-490 нм и находят содержание присадки в анализируемом объеме пробы по калибровочному графику, а концентрацию присадки в анализируемом воздухе в мг/м находят по формуле где а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг (по калибровочному графику); - общий объем пробы, мл (фильтрат); У - объем пробы, взятый для анализа, мл; УО - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л. Результаты определения присадки представлены в табл. 1, примеры на граничные и оптимальные значения параметров в табл. 2. Таблица

10,0 5,0

12,5

15,0 5,0 5,0

Таблица 2

Как видно из таблицы граничные и оптимальные значения исследуемых параметров , лежат в пределах: концентрация раствора ;Й1шо ксантина 0,10-030%, оптнмальная - время - 5-10 мин, оптимальное - 10 мин.

Формула изобретения

Способ определения присадок на основе нафтената калия в воздухе, отличающийся тем, что пробу анализируемого

воздуха пропускают чер1ез фильтр, промм1вают фильтр коицентр1фованной уксусной кислотой, фильтрат обрабатывают раствором аллоксашина в концентрированной серной кнслотё при нагревании накипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора.

;Источники информации,

i принятые во внимание при экспертизе 1. Криворучко Ф. Д, фотометрические методы етфеделення нафтената калия в воздухе. Санитария н гигнена, fP 11, 1972.