Способ получения фторида металла Советский патент 1993 года по МПК C01B9/08 

Изобретение относится к препаративной химии и может быть использовано для синтеза фторидов металлов.

Целью изобретения является увеличение скорости процесса.

Для достижения поставленной цели в способе получения фторида металла, включающем загрузку соответствующего металла с продуктами термического разложения политетрафторэтилена, отвод газообразного продукта и его конденсацию, загрузку металла и политетрафторэтилена осуществляют раздельно в две соединенные между собой емкости, обе емкости вакуумируют, герметизируют и нагревают, причем емкость с металлом - до 200-600°С, а емкость с политетрафторэтиленом - 400-600°С.

Помещение политетрафторэтилена в отдельную емкость, соединение ее с реакционной камерой, содержащей металл, обеспечивает максимальный доступ газообразных продуктов разложения в реакционную камеру, исключает попадание в нее твердого высокодисперсного углерода и тем

самым устраняет экранирование твердым продуктом разложения политетрафторэтилена границы раздела металл-газообразный продукт разложения.

Помещение политетрафторэтилена в отдельную емкость позволяет регулировать скорость разложения политетрафторэтилена в зависимости от температуры нагрева емкости и тем самым регулировать скорость подачи газообразных продуктов разложения в реакционную камеру.

Скорость разложения политетрафторэтилена увеличивается при нагревании. Так, например, при температуре 450°С она составляет 5-10 % /с, при температурах 500, 550, 600°С соответственно 5 -10 , 4- , 4,5 .

Вакуумирование емкости с политетрафторэтиленом и реакционной камеры с металлом удаляет кислород и влагу, адсорбированные компонентами шихты, ускоряет разложение политетрафторэтилена и процесс синтеза.

(Л

С

00

ю

оо

iOO

N

(Л

Принципиальное отличие предлагаемой операции фторирования металла от применяемой в прототипе заключается в том, что раздельное нагревание камеры с металлом и емкости с политетрафторэтиленом до температур 450-600°С исключает экранирование углеродом границы раздела металл-газообразный продукт разложения и позволяет варьировать как скорость пиролиза политетрафторэтилена,так и скорость взаимодействия продуктов его разложения с металлом, добиваясь оптимальной скорости процесса.

Отличительный признак является существенным и позволяет достичь поставленной цели.

Пример. Для получения 20 г GeF4 емкость 1 заполняли 13,46 г политетрафто- рэтилена(фторопласта-4). Емкость 1 соединяли с емкостью 2 (реакционной камерой), в которую помещали 9,77 г германия, Емкость 1 и 2 вакуумировали до давления 10 мм рт.ст., герметизировали и нагревали емкость с германием до 450°С, а емкость с политетрафторэтиленом до 600°С. Образующийся GeF4 конденсировали в сосуде 3, охлаждаемом водой со льдом. Время синтеза GeF4 при заданной температуре нагрева емкости с политетрафторэтиленом и реакционной камеры с германием составляло 2 часа. Выход GeF4 85% в расчете на германий. Совпадение температуры плавления полученного продукта (Тпл.-15°С) с литературными данными указывало на высокое качество GeF4.

Время синтеза фторидов металлов при заданной температуре нагрева емкости и

0

камеры, а также температура конденсации фторидов приведены в таблице.

Использование предлагаемого способа синтеза фторида металла обеспечивает, по сравнению с прототипом, следующие преимущества:

1.Ускорение процесса синтеза фторида металла в 5-6 раз (см. табл.), за счет устранения экранирования углеродом границы раздела реагирующих веществ, за счет повышения скорости разложения политетрафторэтилена в вакууме.

2.Управление процессом синтеза за счет раздельного нагревания камеры с ме5 таллом и емкости с политетрафторэтиленом, позволяющего варьировать как скорость пиролиза политетрафторэтилена, так и скорость взаимодействия продуктов его разложения с металлом добиваясь опти0 мальной скорости процесса синтеза.

Формула изобретения

Способ получения фторида металла, включающий загрузку соответствующего металла и политетрафторэтилена, взаимодействие металла с продуктами термического разложения политетрафторэтилена отвод газообразного продукта и его конденсацию, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости процесса, загрузку металла и политетрафторэтилена осуществляют раздельно в две соединенные между собой емкости, обе емкости вакуумируют, герметизируют и нагревают, причем емкость с металлом - до 200-600°С, а емкость с политетрафторэтиленом - до 450-600°С.

Изобретение относится к препаративной химии, а именно, к способам получения фторида металла. Политетрафторэтилен помещают в емкость, которую соединяют емкостью, в которую помещен соответствующий металл, после чего емкости вакуумируют, герметизируют и нагревают емкость с политетрафторэтиленом до температуры 450-600°С, а емкость с металлом - до 200-600°С. Время синтеза 2-4 час. 1 табл.