СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРЕНФЕНОЛФОРЛиЛЬДЕГИДНЫХСМОЛ Советский патент 1966 года по МПК C08G14/04 

Данное изобретение относится к способу получения аренфенолформальдегидных смол для термореактивных прессматериалов.

Известен способ получения аренфенолформальдегидных смол для термореактивных прессматериалов путем конденсации некоторых ароматических углеводородов или их смесей с формальдегидом в присутствии серной кислоты и последующей обработки выделенного и отмытого продукта реакции фенолом или низкомолекулярным новолаком.

Целью настоящего изобретения является расширение сырьевой базы фенопластов.

Согласно изобретению, аренфенолформальдегидную смолу для термореактивных прессматериалов получают путем конденсации флуорантена или его смеси с толуолом и формальдегида в присутствии серной кислоты с последующей обработкой выделенного и отмытого продукта реакции фенолом или низкомолекулярным новолаком. Полученные смолы могут быть дополнительно обработаны формальдегидом в кислой среде.

Для реакции может быть использован как чистый, так и технический флуорантен.

Пример 1. 30 вес. ч. чистого флуорантена с т. пл. 107-109°С конденсируют с 50 вес. ч. формалина и 17 вес. ч. концентрированной серной кислоты на кипящей водяной бане в течение 12-14 час. Кислый слой

отделяют от смолы и смолу отмывают от формалина и остаточной кислоты горячей водой до нейтральной реакции. Полученную смолу сущат при 120-130°С в течение 2 час на воздухе. Выделенная светло-коричневая блестящая твердая смола растворима в толуоле, обладает адгезией; молекулярный вес ее 450- 500, температура каплепадения 80С, содержание кислорода 4-6э/о. Выход смолы по осноБному углеводороду 105Э/0Пример 2. 100 вес. ч. технического флуорантена с т. пл. 96-101 С и содержанием основного вещества 90-94о/о конденсируют с 190 вес. ч. формалина и 120 вес. ч. концентрированиой серной киСоТоты на кипящей водяной бане при энергичном перемещивании в течение нескольких часов. Смолу отделяют от кислого слоя, отмывают горячей водой с содой до нейтральной или слабокислой реакции

и сущат на воздухе.

Полученная смола представляет собой светло-зеленый порощок, состоящий из растворимой плавкой части и иерастворимой неплавкой части. Температура каплепадения

120-130°С, содерлсание кислорода от 6 до 83/0.

П р и м е р 3. 1 вес. ч. смолы, полученной по примеру 2, с остаточной кислотой конденсируют с 1 или 2 вес. ч. фенола на кипящей водярасчета на свободный фенол в смоляном слое реакционную смесь обрабатывают формалином, хорошо перемешивают, нейтрализуют известью и отгоняют водно-фенольны слой на воздушной бане. При этом получают отверждающиеся уротронином смолы с температурой каплепадения 80-122°С, с удельной ударной вязкостью ниже фенопластов.

Пример 4. Все флуорантенформальдегидные смолы конденсируют с низкомолекулярным новолаком в соотношении 1:1 и 1:2,

Методика проведения конденсации. К смоле, нолучеппой по примеру 1 или 2, по частям прибавляют иизкомолекуляриый новолак (188 вес. ч. фенола, 87 вес. ч. формалина, 2 вес. ч. HgSOi).

Смесь нагревают иа водяной бане при энергичном перемешивании в течение 3 час, а затем при температуре 115-120°С на воздушной бане. Конец конаснсации определяют по отверждаемости с у1 тропином. Смолу нейтрализуют мелом или известью, отгоняют реак1 циоиную воду и толуол. При этом получают смолы с содержанием гидроксильных групп

до 9о/(), температурой канлепадения 96-1454, отверждающиеся уротропипом.

Выделенные в примерах смолы применяют для получения прессовочных материалов ПрессПОрошки готовят сухим методом с применением древесной муки в качестве наполнителя.

Предмет изобретения

1. Способ получения аренфенолформальдегидиых смол новолачного типа, например для получения прессматериалов, путем конденсации ароматического углеводорода и формальдегида в присутствии серной кислоты и последующей обработки выделенного и отмытого продукта реакции фенолом или низкомолекулярным иоволаком, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы фенопластов, в качестве ароматического углеводорода

применяют флуорантен или его смесь с толуолом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что полученную смолу дополнительно обрабатывают в кислой среде формальдегидом.