Способ получения сорбента Советский патент 1993 года по МПК B01J20/20 C01B31/08 

Изобретение относится к способам получения сорбентов из растительного сырья - скорлупы фруктовых косточек и орехов, которые могут быть использованы в химии, биотехнологии, медицине и т.д.

Задачей данного изобретения явилось упрощение технологии получения сорбентов из растительного сырья - скорлупы фруктовых косточек и орехов. - при высоком выходе целевого продукта без ухудшения сорбционных характеристик.

Поставленная задача решается следующим образом.

Недробленую фруктовую косточку и/или орехи с содержанием ядра 5-20 мас.% подвергают термообработке в газовой среде до получения карбонизата с содержанием летучих веществ в нем 7-12 мас.% и полученный карбонизат подвергают активированию водяным паром, причем термообработку ведут при температуре 350-600°С в среде пирогазов.

Достигаемый технический эффект при получении целевого продукта заявляемым способом можно объяснить следующим.

Продукт термообработки - карбонизат, являющийся полупродуктом и подвергаемый высокотемпературному активированию для получения конечного продукта с высоким выходом и хорошего качества, должен удовлетворять, по крайней мере, двум основным условиям. С одной стороны, он должен иметь как можно более высокое содержание коксового остатка (т.е. быть обогащен углеродом), причем именно турбострэтной (микрокристаллитной) струкоо со

Јь XI О СЛ

IGO

туры. С другой стороны - сохранить достаточную реакционную способность для устойчивого и эффективного процесса активирования. Для обеспечения первого условия необходима как можно более глубокая термическая обработка, а для обеспечения второго условия - наоборот, нужна мягкая прокалка, т.к. чрезмерное удаление летучих веществ из .карбонизата означает потерю его реакционной способности. Иными словами, имеется два взаимоисключающих фактора, каждый из которых, в конечном итоге, определяет выход и качество сорбента. Карбонизацию, как правило, ведут до того состояния, когда материал уже в достаточной мере обогащен углеродом турбостратной структуры, но еще обладает достаточной реакционной, способностью . Дальнейшее обогащение карбонизата углеродом было бы при этом одновременно не падала его реакционная способность.

Опытным путем нами было установлено, что при наличии ядер в косточках или орехах можно значительно более глубоко карбонизировать исходное сырье, обогащая его углеродом, при сохранении реэкци- онной способности карбонизата. Объясняется это тем, что, по-видимому, мас- ляничные вещества, содержащие в ядре при карбонизации пропитывают изнутри скорлупу, уже в той или иной мере обожженную, и таким образом, как бы увеличивают возможность более глубокой карбонизации сырья при сохранении достаточного количества летучих для качественного проведения процесса активирования.

Так,-например, в случаях содержания ядра в исходных косточках и орехах от 5 до 20 мас.% и проведения термообработки до содержания летучих в кзрбонизате7 12% мы имеем максимальный выход конечного продукта - углеродного сорбента с высокими поглотительными характеристиками. При уменьшении или увеличении содержания ядра в плодовых сверх заявляемых пределов наблюдается снижение выхода и поглотительной способности целевого продукта, особенно ощутимой при содержании летучих в.карбонизате менее 7%,

Важным технологическим параметром является также и состав газовой среды, в которой происходит термообработка исходного сырья. Точно выразить оптимальный состав газовой фазы в процессе пиролиза, по-видимому, не представляется возможным, однако в литературе имеются сведения о влиянии кислорода на процесс пиролиза углеродсодержащих материалов. Согласно литературным данным, содержание кислорода в газовой фазе при пиролизе является, вероятно, определяющим протекания большинства химических процессов, особенно в интервале 350-450°С.

Кислород положительно влияет, в конечном итоге, на выход углерода и его структуру: облегчает дегидрирование .и повышает выход коксового остатка; способствует образованию межмолекулярных

0 связей и, тем самым, придает неплавкость полимеру, ускоряет химические процессы образования промежуточных структур уг- лерода. Однако излишнее количество кислорода нежелательно, т.е. он. являясь

5 окислителем, при большом содержании уменьшает выход углерода за счет нерегулируемой деструкции полимера, что ведет, в конечном итоге, к снижению качества и выходу сорбента.

0 Экспериментально было установлено, что наибольший выход при сохранений высокого качества сорбента, можно достичь При проведении процесса пиролиза-в атмосфере выделяющихся пирогазов. При

5 этом в среде пирогазов, в целом восстановительной, содержит необходимое и достаточное количество кислорода для качественного проведения пиролиза.

Выполнение предлагаемого способа ил0 люстрируется следующими примерами.

Пример 1. 10 кг персиковой косточки с содержанием ядра 5% подвергают термообработке в среде пирогазов при температуре 35°С до .. содержания летучих в

5 карбонизате 7,1%. Полученный карбоиизат активируют водяным паром при температу- ре 830-350°С в течение Т часа (образец 1), г

Примеры 2-8. Карбонизацию фруктовых косточек с различным содержанием

0 ядра осуществляют по примеру 1, но при этом изменяют температуру термообработки и процесс заканчивают при различном содержании летучих в карбонизате. Конкретные значения температуры и содержа5 ние ядра в косточке, а также содержание летучих в карбонизате по каждому примеру приведены в таблице 1. В качестве сырья использовали персиковую косточку (содержание ядра 12, 3, 10 и 3,5%).

и сливовую (содержание ядра 20%) и абрикосовую (содержание ядра 24 и 22%), Активирование кэрбониэатз выполняют по примеру 1.

Выход активированного угля и его по5 глотательные характеристики для прототипа и каждого из примеров приведены в таблице 1..

Из приведенных данных с очевидностью следует, что при содержании ядра в фруктовой косточке 5-20% и термообработке ее до содержания летучих веществ в карбонизате 7-12% выход конечного продукта -углеродного сорбента возрастает до 10% и более при сохранении высоких поглотительных характеристик адсорбента (образцы 1-3).

При уменьшении содержания ядра в косточке менее 5% и летучих веществ в карбонизате менее 7% заметно падает выход продукта, а поглотительная способность снижается {образцы 4, 7. 8). Также падает выход и качество адсорбента при увеличении содержания ядра в косточке более 20% и летучих веществ в карбонизате более 12% (образцы 5, 6).

Предлагаемый способ, таким образом, позволяет увеличить выход продукта при сохранении высоких поглотительных свойств адсорбента. Более того, при этом существенно упрощается технология получения за счет возможности устранения стадий первичной обработки косточкового сырья

0

5

0

(дробления, импрегнирования, сушки), что позволяет снизить себестоимость производства адсорбента.

Формула изобретения

1.Способ получения сорбента, включающий термообработку растительного сырья - фруктовых косточек и/или орехов до получения карбонизата и последующее активирование карбонизата водяным паром, отличающийся тем, что термообработке подвергают недробленую фруктовую косточку и/или орехи с содержанием ядра 5-20 мас.% до получения карбонизата с содержанием летучих веществ в нем 7-12 мас.%.

2,Способ по п.1,отличающийся тем, что термообработку ведут в среде пиро- газов при 350-600°С, а активирование водяным паром ведут при 830-850°С в течение 1 ч.

Недробленую фруктовую косточку и/или орехи с содержанием ядра 5-20 мас.%.тер- мообрабатывзют в среде пирогазов при 350-600°С до получения карбонизата с содержанием летучих веществ в нем 7-12 массу и активируют водяным паром при 830-850°С. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.