Способ насыщения изделий из пористого углеродного материала карбидом кремния Советский патент 1993 года по МПК C01B31/02 

(Л

С

Изобретение относится к производству обьемно-силицированных углеродных изделий, применяемых в металлургии и химической промышленности. Сущность изобретения: способ насыщения графитовых изделий карбидом кремния заключается в размещении в рабочем объеме реактора чаши с кремниевой шихтой и изделия и их совместном нагреве до 1700-1900°С, а насыщение пористого углеродного материала производят в паровой бане кремния в замкнутом объеме реактора с выдержкой при температуре 1700-1900°( в течение 1-3 ч. Привес детали после насыщения составляет 76-80%, Т табл.

Изобретение относится к области производства обьемно-силицилированных углеродных изделий, применяемых в металлургии и химической промышленности.

Целью изобретения является повышение эффективности насыщения пористого углеродного материала и получение изделий с высоким качеством поверхности.

Поставленная задача достигается тем, что в способе насыщения изделий из пористого углеродного материала карбидом кремния, включающем размещение в рабочем объеме реактора чаши с кремниевой шихтой изделия, нагрев шихты и изделия до температуры 1700-1900°С, изделия и чашу в объеме реактор размещают раздельно, независимо по взаимному расположению, расплавленную кремниевую шихту испаряют, а насыщение пористого углеродного материала производят в паровой бане кремния в замкнутом объеме реактора, при этом выдержку при температуре 1700-1900°С производят в течение 1- часов.

В заявляемом способе насыщение пористой углеродной основы карбидом кремния происходит посредством испарения кремниевой шихты при нагреве до температуры 1700-1900°С диффузорного проникновения кремниевого пара в поры изделия и образования карбида кремния при взаимодействии паров кремнием с углеродами подложки как на поверхности, так и в объеме пор.

Испарение расплавленной кремниевой шихты и насыщение пористой углеродной основ.ы через паровую фазу, обеспечиваемое раздельным независимым раэмещени00СА N 00 СО О

СО

ем в объеме реактора изделия и чаши с кремниевой шихтой позволяет производить более полную пропитку углеродной осмосы за счет проникновения кремнил в более мелкие поры материала. В этом случае закупорка устьев пор карбидом кремния, сопровождающаяся прекращением объемной пропитки при жиДкофазном силицирова- ним, происходит на порах существенно меньшего диаметра. Это повышает также качество поверхности углеродного изделия и гарантирует отсутствие наплывов и размывов поверхности в отличие от процесса жидкофазного силицирования. Необходимость паровой бани кремния оЪусловлена необходимостью создания определенной концентрации паров кремния вокруг изделия при сохранении работоспособности рабочего обьемэ реактора печи и сокращении расхода кремниевой шихты.

Удлинение выдержки при температуре 1700-1900 до 1-3 час. Обусловлено необходимостью образования определенного ко- личества парообразного кремния, обеспечивающего объемную пропитку пористого углеродного изделия. Из опыта работы установлено, что в зависимости от исходной пористой структуры углеродного изделия, и температуры нагрева нормальная степень насыщения, характеризуемая привесом (50-80%) как для конструкционных графитов, так и для углерод-углеродных материалов) обеспечивается выдержкой не менее 1 ч. Выдержка более 3 ч нецелесообразна, т.к. особенно при температуре 1800-1900°С начинается разложение образовавшегося карбида кремния.

Сравнительные данные, иллюстрирующие преимущество заявляемого способа, приведены в табл. 1,

Как видно из анализа данных таблицы привеса кзрбидз кремния по заявляемому способу в 1,5-1,6 раза больше, чем при жид- кофазном силицировании. Во всех случаях при насыщении карбидом кремния из паровой фазы имеет место высокое качество поверхности.

Пример 1. Изделие-кристаллизатор для непрерывной разливки цветных металлов 0350/ #300 х 300 из графита В-1 (П 12%) подвергался насыщению карбидом кремния. Паровая баня организовалась во внутреннем объеме самого кристаллизатора, верхняя часть которой закрывалась -крышкой, а в нижней части размещалась чаша с кремниевой шихтой.

Деталь и шихта нагревались до температуры 1850 ± 50°С с выдержкой при этой температуре в течение 2 ± 0,1 ч. Привес после насыщения составил 73%.. Перепад температуры в печи по высоте кристаллизатора

составил ,100°С. После изготовления, с целью определения равномерности пропитки, кристаллизатор разрезался перпендикулярно оси конуса на образцы высотой 100 мм. Разница в плотности образцов по высоте кристаллизатора составила ±10%.

Изготовление дождеванием (по прототипу) детали таких габаритов не представляется возможным. При силицировании с использованием технологической обмазки

разница в плотности между верхним и нижним о.бразцом составила ±25%, причем на верхней части кристаллизатора, где температура была минимальной, на поверхности образца образовались наплавы кремния и размывы силицированного материала.

Таким образом, насыщение изделий из пористого углеродного материала из паровой кремниевой фазы:

- увеличивает в 1,5-1,6 раза неэффективность пропитки,

-обеспечивает высокое качество поверхности силицированной детали,

- менее чувствительно к изменению параметров проведения процесса, в частно- сти, к перепаду температур в объеме реактора.

Фор мула изобретения

Способ насыщения изделий из пористого углеродного материала карбидом кремнил, включающий размещение в рабочем объеме реактора чаши с кремниевой шихтой и изделия, нагрев шихты и изделия до температуры не ниже температуры плавления

шихты с выдержкой при этой температуре,

отличающийся тем, что насыщение

ведут из паровой фазы кремния путем нагрева шихты и изделия в замкнутом объеме

до 1700-1900°С, а выдержку при этой температуре осуществляют в течение 1-3 ч.

Некоторые характеристики процесса насыщения пористых деталей карбидом кремния при различных методах насыщения

Детали - рабочие лопатки газотурбинного двигателя из углерод-углеродного материала на основе высокомодульной ленты. Пористость подложки до насыщения 16±3 %. Данные представляют собой средние значения по 3-5 образцам.