Способ очистки хлорсиланов Советский патент 1993 года по МПК C01B33/107 

Изобретение относится к химической технологии полупроводниковых материалов и может быть использовано при глубокой очистке хлорсиланов, пред- . назначенных для производства полупроводникового кремния.

Известен способ очистки хлорсиланов путем контактирования их с влажным инертным газом с последующим отделением примесей ректификацией. Смешение потоков влажного инертного газа и паров хлорсиланов проводят в кубе ректификационной колонны. При повышении производительности проис- j ходит ухудшение степени очистки по бору. Содержание бора в готовом продукте повышалось до . что не

допускается по технологии. Поэтому ,возникает задача дальнейшего повыше- ния производительности при сохранении или улучшении качества трихлорсилана. i

Цель изобретения - повышение про-. изводительности при сохранении высокой степени очистки

Указанная цель достигается тем, что в способе очистки хлорсиланов, включающем контактирование их с влажным инертным газом с последующим отделением примесей ректификацией, контактирование осуществляют смешением потоков влажного инертного газа и паров хлорсиланов в кубе ректификационной колонны при скоростях, обеспечи00

со ел со

00

о

вающих соотношение критериев Рейнольдов в пределах Ю З-Ю , ректи фикэцию проводят при молярном отношении потоков конденсата и инертного газа в пределах , кубовый продукт отбирают из куба и смешивают с ; исходными хлорсиланами в соотношении 1: (90:300),. смесь выдерживают 8-16 ч, направляют в верхнюю часть колонны очистки от легкокипящих примесных соединений, из куба которой отбирают пары хлорсиланов, конденсируют в теп- лообменном аппарате и сконденсированный продукт подают о куб ректифи-j кзционной колонны, в которой осуществлялось контактирование с влажным инертным газом, а очищенные хлорси- ланы отбирают в виде дистиллята.

Практика работы по глубокой очистке хлорсиланов показала, что дальнейшее повышение производительности ограничено проскоком бора в целевой продукт, очевидно, теряется эффективность перевода бора в труднолетучие соединения. Механизм этог;о процесса неясен, однако, дополнительные операции 9 предложенные в новбм техническом решении, позволяют дополнительно увеличить производительность на при сохранении качества и даже некотором его улучшении. Дополнительный контакт с кубовым продуктом осуществляется Б колонне очистки от легколетучих соединений. Здесь происходит интенсивное перемешивание и улучшается контакт„

Значительное влияние на достижение поставленной цели оказывает соотношение, при котором смешивают кубовый продукт из колонны увлажнения и исходный загрязненный продукт, поступающий на очистку.

Если это соотношение меньше, чем 1:90, то снижается производительность из-за высокого- разбавления исходного сырья, повышается температура в лонне отбора легкой фракции, что затрудняет дальнейшую очистку.

Если это соотношение больше чем 1:300, то не достигается цель, т.к. при дальнейшем повышении производительности наблюдается проскок бора и ухудшается качество.

ЕСЛИ исходные хлорсиланы выдерживают в смеси с кубовым продуктом менее 8 ч, то при повышении производительности наблюдается ухудшение качества , если этот период больше 16 ч,

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

то снижается производительность всей технологической цепочки.

Пример. Исходную смесь хлорсиланов (20% тетрахлорида кремния и 80% трихлорсилана), содержащую 3 бора,смешивали с кубовым продуктом, в соотношении 1:80-320, колонны увлажнения и выдерживали в емкости 25 м3 в течение 6, 8, 10, 16, 18 ч, после чего подавали на 8 тат релку колонны очистки от легколетучих соединений. Из куба этой колонны в виде паров отбирали кубовый продукт и подавали его на теплообменник, r/i- конденсировали пары хлорсиланов и сконденсированный продукт направляли в колонну увлажнения в куб этой колонны под слой жидкости.

В паровую фазу куба этой колонны через трубу ф 20 мм подавали увлажненный азот. Скорости поддерживались таким образом, чтобы соотношение критериев Рейнольдса при контактировании влажного инертного газа и паров хлорсиланов находилось в пределах 10 -10 3 . Молярное отношение потоков j конденсата и инертного газа в ректификационной колонне поддерживалось в пределах 3-300. Из куба колонны отбирали продукт в количестве, обеспечивающем соотношение при смешивании с исходными хлорсиланами 1:80, 1:90, 1:150, 1:220, 1:300,, 1:320,и направляли в сборник исходного продукта, где смесь выдерживалась от 6 до 18ч. Из дефлегматора этой колонны отбирали целевой продукт, который направлялся на дальнейшую переработку. Результаты испытаний приведены в таблице.

Из таблицы видно, что а-опыте 1 производительность снижается, хотя ухудшения качества существенно не происходит. В то же время в опыте 9 качество несколько даже улучшается, но снижается производительность. Если увеличивать при условиях опыта 9 производительность, то наблюдается резкое снижение качества.

В опытах 5 и 6 при повышении производительности увеличивается проскок бора и ухудшается качество, поэтому производительность сохраняется такой же как и в основном изобретении. При проведении очистки в условиях опытов 2-4, 7;8. содержание примесей было минимальным даже при повышении производительности. Производительность схемы очистки была достаточно высокой по целевому продукту, кроме того возникла возможность дополнительного I извлечения тетрахлорида кремния, который раньше попадал э целевой продукт .

Дополнительно извлеченный по предложенной схеме тетрахлорид кремния после дополнительной очистки получался в качестве побочного продукта и реализовывался потребителю как продукт улучшенного качества.

Результаты опытов в таблице являются усредненными результатами группы опытов по 5 экспериментов в одинаковых решениях.

Формула изобретения 20

15

Способ очистки хлорсиланов, включающий контактирование их с влажным инертным газом с последующим отделением примесей ректификацией, отличающийся тем, что, с це

20

353866

лью повышения производительности при сохранении высокой степени очистки, контактирование осуществляют смеше- : нием потоков влажного инертного газа и паров хлорсиланов в кубе ректификационной колонны при скоростях, обеспечивающих соотношение . критериев Рейнольдса в пределах 10-э-10 ,

JQ ректификацию проводят при молярном отношении потоков конденсата и инертного газа в пределах , кубовый продукт отбирают из куба и смешивают с исходными хлорсиланамй в соотно15 шении 1:(90-300), смесь выдерживают 8-16 ч, направляют в верхнюю часть колонны очистки от легкокипящих примесных соединений, из куба которой отбирают пары хлорсиланов, конденсируют в теплообменном аппарате и сконденсированный продукт подают в куб , ректификационной колонны, в которой осуществлялось контактирование с влажным инертным газом, а очищенные

25 хлорсиланы отбирают в виде дистиллята.

Использование: при глубокой очистке хлорсиланов, предназначенных для производства полупроводникового кремния. Сущность изобретения: смешивают потоки влажного инертного газа и пары исходных хлорсиланов в кубе ректификационной колонны при скоростях, обеспечивающих соотношение критериев Рейнольдса в пределах , проводят ректификацию при молярном отношении потоков конденсата и инертного, газа в пределах 3-300, кубовый продукт отбирают из куба и смешивают с исходными хлорсиланами в соотношении 1:(90-300)р смесь выдерживают 8-16 ч, направляют в верхнюю часть колонны очистки от легкокипящих примесных соединений, из куба которой отбирают пары хлорсиланов, конденсируют в теп- лообменном аппарате и сконденсированный продукт подают в куб ректификационной колонны в которой осуществлялось смешивание с влажным инертным газом, з очищенные хлорсиланы отбирают в виде дистиллята. 1 табл,, 1 пример.

1/80

12

о,оз

3-Ю

-8

-500снижение проИЗВОДо