Способ получения ионита Советский патент 1993 года по МПК C08F226/06 C08J5/20 C08F8/40 C08F220/48 C08F212/36 C08F226/06 

Изобретение относится к способам получения ионитов, которые могут быть использованы в гидрометаллургии для выделения и концентрирования металлов из растворов и пульп о

Известен способ получения ком- плексообразующего ионита, заключающийся в получении полимерной матрицы с последующим введением ионогенных групп.

Полученный ионит имеет недостаточно высокую комплексообразующую способность по отношению к ионам скандия.

Отходами при производстве алюминия из бокситов являются красные шла- мы, содержащие 0,001-0,01% скандия. Скандий практически весь концентрируется в красных шламах, которые направляют в отвал и нигде в мире не перерабатываются, Учитывая крупные масштабы производства глинозема, представляет интерес извлечение скандия из бокситов и продуктов их переработки. Таким образом, предложенный ионит позволит частично решить некоторые экологические проблемы.

Целью изобретения является увеличение сорбционной емкости ионита по скандию из красных шламов.

Поставленная цель достигается тем, что полимерную матрицу получают сопо- лимеризацией нитрила акриловой кислоты, дивинилбензола и 5-винил-сЈ-пико- лина при их молярном соотношении (1-2):(0,2-0,3):(1-2), соответственно, с последующим фосфорилированием. окисленной матрицы треххлористым фосфором .

По описываемому способу исключается большое количество вредных для организма промывных органических растворителей, используемых в прототипе для отмывки ионита от пиридина, что упрощает технологию и улучшает экологию процесса. Пиридиновый азот 5

№

|о. оэ

О1

|5ь,

О

ел

8инил- пи| олина оказывает каталитическое действие в ходе реакции фос- форилирования и дополнительно участвует в комплексообразовании наряду с фосфорнокислой группой Полученный ионит содержит два вида ионогенных. .. групп пиридиновые и фосфоновокислые такое их соединение обеспечивает по- вышение сорбционной емкости по скандию при переработке растворов или пульп с низким его содержанием, в особенности из красных шламов

СИ,

//°

-Р-ОН;

ЧОН ;

Пример 1„ В реактор на 500 мл, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 250 мл 1 -ного раствора крахмала, поднимают температуру до 50°С и при работающей мешалке загружают полимеризационную смесь, состоящую из 5,2 мл нитрила акриловой кислоты, 13,5 мл технического дивинилбензола, мл 5 винил-ой-пиколина, 2,5 г перекиси бен зоилЭ), 3& мл алкилбензина„ Молярное соотношение составляет 10:0,3:2 соответственно

I.

Смесь нагревают по следующему температурному режиму:

Подъем температуры

до 80°С1,5ч

Выдержка при 80вС 3,0 ч

Подъем температуры до

90°С0,5 ч :

Выдержка при 90°С 2,0 ч

0

5

0

5

0

g

о

Далее ионит отжимают, промывают водой, рассеивают на фракцию 0,63- 1,6 мм „

В реактор, снабженный мешалкой и обратным;холодильником, загружают 50 г сополимера и 300 мл 30%-ной а азотной кислоты Смесь нагревают 30 ч при 90°С, После окончания процесса реакционную массу охлаждают, смолу промывают водой до рН 2-k, воду отжимают, фосфорилирование проводят известным способом„ К отмытому сорбенту приливают 0 мл хлорбензола, затем при работающей мешалке порционно подают 100 мл треххлористого фосфора Фосфорилирование проводят при 70°С 5 ч. Выход 65 г.

П р и м е р 2. То же0 Молярное соотношение нитрила акриловой кислоты, дивинилбензола и 5-винил-оС-пиколина составляет 1,0:0,2:2.

Пример 3. То же. Молярное соотношение нитрила акриловой кисло- ты9 дивинилбенэоила и 5 винил-о6-пико лина соста вляет 2:0,2:1„

Пример ka Сорбцию скандия проводят из красных шламов глиноземного производства, содержащих 6,-006% Sc при рН 1,3. Соотношение массы смолы (г) и объема раствор (мл) равно 1:5 Время контакта 2 ч„

Пример 5« Изотерма сорбции скандия из красных шламов. Определены сорбционные емкости сорбентов в зависимости от содержания скандия в исходном растворе. Время контакта 2k ч. Соотношение Т:Ж 1:5, рН 1,3.

В табл. 1 приведены физико-химические свойства ионитов, полученных по предложенному способу.

I

Таблица 1

Использование: выделение и конч центрирование металлов из растворов и пульп. Сущность изобретения: получение полимерной матрицы сополимери- зацией нитрила, акриловой кислоты, дивинилбензола и 5 винил-о4-пиколина при молярном соотношении (1-2):(О,2- 0,3)s() соответственно, с последующим фосфолированием окисленной матрицы треххлористым фосфором. 3 табл.

Полученные иониты по физико-химическим свойствам имеют преимущества перед прототипом

В табл. 2 приведены значения сорб- ционных емкостей по скандию при совместном извлечении алюминия по йри- меру 4.

В табл. 3 приведены числовые значения изотермы сорбции скандия из красных шламов с низким его содержанием, i

Таблица 3 Сорбция скандия из красных шламов

, .Использование предложенного способа позволяет синтезировать сорбенты, обладающие более высокими сорб- ционными показателями по извлечению скандия из отходов глиноземного производства - красных шламов.

Формула изобретения

25

20 Способ получения ионита, заключающийся в получении полимерной матрицы с последующим введением ионогенных групп, отличающийся тем, что, с целью увеличения сорбционной емкости по скандию, полимерную матрицу получают сополимеризацией нитрила акриловой кислоты, дивинилбензола и 5-винил оЈгпиколина, при их молярном соотношении 1-2:0,2-0,3:1-2 соответ- 30 ственно, с последующим окислением и фосфорилированием окисленной матрицы треххлористым фосфором.