Способ получения селена из промпродуктов свинцового производства Советский патент 1993 года по МПК C22B61/00 C22B7/00 

Изобретение относится к цветной ме-, таллургии, в частности к гидрометаллургическому способу получения чистого селена.

Цель изобретения - повышение качества селена.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения селена выщелачиванием в сернокислом растворе, в присутствии окислителя в пульпу вводят цеолит через 2 ч 30 мин - 2 ч 40 мин с начала операции при массовом соотношении твердого в пульпе к цеолиту равном 1:(0,05-0,1),

Способ опробован в лабораторных условиях и иллюстрируется примерами. Во всех опытах использовались промпродукты свинцового производства состава,.%: селен 9,2; теллур 0,67; мышьяк 10,9.

Пример 1 (по прототипу). 100 г про- мпродукта свинцового производства ре- пульпировалось в 300 мл раствора серной кислоты 150 г/л при 75° С с введением 55 г

окислителя бертолетовой солм. Агитировали в течение 3-х ч. Пульпа фильтровалась Уф-та - 300 мл, состав, г/л: селек 29,5; теллур 1,5; мышьяк 5,3.

В 300 мл фильтрата вводили 18 г суль- фоугля, агитация 1 час при 75° С, фильтрация /ф-та 300 мл, состав, г/л: селен 29,5; теллур 1.,5; мышьяк 6,3; селен из фильтрата (V - 250 мл) осаждался сульфитом натрия (22,2 г) при 85° С, расход сульфита натрия на 1 в.ч. селена (3-4) в.ч. Полученный селен имел состав, %: основное вещество 96,4, теллур 0,2, мышьяк 0,006, полученный селек не соответствовал марки СТ-1 (ГОСТ 10298-69).

П р и м е р 2 (по предлагаемому способу). 100 г промпродукта свинцового производства репульпировалось в 300 мл раствора серной кислоты 150 г/л, при 75° С с введением 55 г бертолетовой соли, как окислителя, в течение 3-х часов. Через 2 ч 35 мин с начала

ОС GO

43

GJ

операции вводили 7,5 г цеолита. Массовое отношение твердого в пульпе к цеолиту равно 0,075%1. Пульпа фильтровалась, /ф-Та - 300 мл, состав, г/л: селен 29,8; теллур 0,14; мышьяк 5,2, Селен из фильтрата (250 мл) осаждался сульфитом натрия (22,4 г) при 85 С, расход сульфита натрия на 1 в.ч. селена (3-4) в.ч. Полученный селен имел состав, %: основное вещество - 99,5; теллур 0,06; мышьяк 0,005, что соответствует марки СТ-1 по ГОСТу 10298-69. Упрощение процесса получение селена достигается за счет совмещения операции выщелачивания и очистки от примесей, кроме того, сокращается операция фильтрации раствора после обработки сульфоуглем, что значительно сокращает трудозатраты,

П р и м е р 3, 100 г промпродукта свинцового производства репульпировалось в 300 мл раствора серной кислоты 150 г/л, при 75° С с введением 55 г бертолетовой соли, как окислителя, в течение 3-х часов. Через 2 часа 35 минут с начала операции ввели 5 г цеолита. Массовое отношение твердой пульпы к цеолиту, равно 1:0,05. Пульпа фильтровалась. Уф-та - 300 мл, состав, г/л: селена 29,3; теллур 0,4; мышьяк 5,2. Селена из фильтрата (V 250 мл) осаждался сульфитом натрия (22 г) при 85° С. Расход сульфита натрия на 1 в.ч. селена (3-4) в.ч. Полученный селен имел состав, %: основное вещество 99,0; теллур 0,1; мышьяк 0,005, что соответствует марки СТ-1 по ГОСТу 20298-69.

П р и м е р 4. 100 г промпродукта свинцового производства репульпировалось в 300 мл раствора серной кислоты 150 г/л, при 75° С с введением 55 г бертолетовой соли как окислителя в течение 3-х ч. Через 2 ч 35 мин с начала операции внесли 10 г цеолита. Массовое отношение твердой пульпы к цеолиту равно 1:0,1. Пульпа фильтровалась. Уф-тэ - 300 мл, состав, г/л; селен 29,8; теллур 0,14; мышьяк 5,2. Селен из фильтрата (V-250 мл) осаждался сульфитом натрия (22,4 г), при 85° С, расход сульфита натрия на 1 в,ч. селена (3-4) в.ч. Полученный селен имел состав, %: основное вещество 99,1; теллур 0,09; мышьяк 0.005, что соответствует марки СТ-1, по ГОСТу 10298-69.

П р и м е р 5. 100 г промпродукта свинцового производства репульпировалось в 300 мл раствора серной кислоты 150 г/л, при 75° С с введением 55 г бертолетовой соли как окислителя в течение 3-х ч. Через 2 ч 35 мин с начала операции ввели 2,5 г цеолита. Массовое отношение твердое в пульпе к цеолиту, равно 1:0,025. Пульпа фильтровалась. Уф-та 300 мл, состав, г/л: селен 29,2; теллур 0,15; мышьяк 5,6. Селен из фильтрата

(V-- 250 мл) осаждался сульфитом натрия (21.9 г) при 85°С. Расход сульфита натрия на 1 в.ч. селена (3-4) в.ч. Полученный селен имел состав, %: основное вещество 97,1;

теллур 0,2; мышьяк 0,006, что соответствует марке СТ-1 по ГОСТу 10298-69.

П р и м е р б. 100 г промпродукта свинцового производства репульпировалось в 300мл раствора серной кислоты 150 г/л, при

75° С с введением 55 г бертолетовой соли как окислителя в течение 3-х ч. Через 2.ч 35 мин с начала операции ввели 12,5 г цеолита. Массовое отношение твердое пульпы к цеолиту равно 1:0,125. Пульпа

5 фильтровалась. /ф-Та - 300 мл, состав, г/л: селен 29,1; теллур 0,1; мышьяк 4,9. Селен из фильтрата (V - 250 мл) осаждался сульфитом натрия (21,9т) при 85° С. Расход сульфита натрия на 1 в.ч, селена -(3-4) в.ч. Полученный

0 селен имел состав, %: основное вещество 98,7; теллур 0,08; мышьяк 0,005, что не соответствует марки СТ-1 по ГОСТу 10298-69.

Пример. 100 г промпродукта свинцового производства репульпировалось в

5 300 мл раствора серной кислоты 150 г/л при 75° С с введением 55 г.бертолетовой соли как окислителя в течение 3-х часов. Через 2 ч 40 мин с начала операции ввели 7,5 г цеолита. Массовое отношение пульпы к це0 олиту равно 1:0,075. Пульпа фильтровалась. Уф-та - 300 мл, состав, г/л: селена 29,4; теллура 0,14; мышьяк 5,2; Селен из фильтрата (V - 250 мл) осаждался сульфитом натрия (22,1 г) при 85° С. Расход сульфита натрия

5 на 1 в.ч. селена-(3-4) в.ч. Полученный селен имел состав, %: основное вещество - 99,1; теллур 0,1; мышьяк 0,005, что соответствует марки СТ-1, по ГОСТу 10298-69.

Примере. 100 г промпродукта свин0 цового производства репульпировалось в 300 мл раствора серной кислоты 150 г/л при 75° С с введением 55 г бертолетовой соли как окислителя в течение 3-х ч. Через 2 ч 30 мин с начала операции ввели 7,5 г цеоли5 та. Массовое отношение, твердое пульпы к цеолиту равно 1:0,075. Пульпу фильтровали. Уф-та - 300 мл. Состав, г/л: селен 29,5; теллур 0,15; мышьяк 5,0. Селен из фильтрата (250 мл) осаждался сульфитом натрия (22,2 г), при

0 темп. 85° С. Расход сульфита натрия на 1 в.ч. селена (3-4) в.ч., полученный селен имел состав, %: основное вещество 99,0, теллур 0,1, мышьяк 0,005, что соответствует марки СТ-1 по ГОСТу 10298 69.

5 П р и м е р 9. 100 т промпродуктов свинцового производства репульпировалось в 300 мл раствора серной кислоты 150 г/л при 75° С с введением 55 г бертолетовой соли как окислителя в течение 3-х ч. Через 2 ч 50 мин с начала операции ввели

7,5 г цеолита. Массовое отношение тверже пульпы к цеолиту равно 1:0,075. Пульпз фильтровалась. 7ф-тз - 300 мл. Состав, г/л: селен 29,4; теллур 0,15; мышьяк 5,2, Селен из фильтрата (250 мл) осаждался сульфитом натрия (22,2 г) при 85° С. Расход сульфита натрия на 1 в.ч. селена - (3-4) в.ч. Полученный селен имел состав, %: основное вещество 98,7; теллур 0,18; мышьяк 0,007, что не соответствует марки СТ-1 ГОСТу 10298-69.

П р и м е р 10, 100 г промпродукта свинцового производства репульпирова- лось в 300 мл раствора серной кислоты 150 г/л при 75° С с введением 55 г бертолетовой соли как окислителя в течение 3-х ч. Через 2 ч 20 мин с начала операции эвели 7,5 г цеолита. Массовое отношение твердое пульпы к цеолиту равно 1:0,075. Пульпа фильтровалась. 300 мл, состава, г/л: селена 29,5; теллур 0,13; мышьяк 5,1. Селен из фильтрата (V 250 мл) осаждался сульфитом натрия (22,2 г) при 85° С. Расход сульфита натрия на 1 в.ч. селена-(3-4) в.ч. Полученный селен имел состав,%: основное вещество 98,5; теллур 0,16; мышьяк 0,006; что не соответствует марки СТ-1 по ГОСТу 10298-69.

Данные опытов 1-10 по получению чистого селена (марки СТ-1 по ГОСТу 10298-69) сведены в таблицу.

Анализ полученных результатов показывает, что введение цеолита в пульпу выщелачивания селенсодержащих про- мпродуктов свинцового производства при массовом соотношении твердое в пульпе к цеолиту равном Т:(0,05-0,1) через 2 ч 30 мин - 2 ч 40. мин с начала операции выщелачивания позволяет получить селен марки СТ-1 (табл., оп. 2,3, 4. 7, 8). Снижение массового отношения до 1:0,025 также снижает содержание основного аеРезультаты опытов по получению селена марки СТ-1

щества в селене до 97,1 % (на 2,4%), теллура 0,2%, мышьяка ка 0,006%, за счет недостаточного объема цеолита для подавления выщелачивания в раствор примесей (табл.,

оп.5). Увеличение массового отношения до 1:0,125 приводит к снижению основного вещества в селене до 98,7 (на 0,8%) за счет растворения цеолита и загрязнения селенового раствора соединениями алюминия и

кремния (табл., оп,6). Сокращение времени контакта до 10 мин недостаточно для удаления примесей. Полученный селен не соответствует марки CT-t по содержанию основного вещества - 98,7% (на 0,8%), теллурО,18%, мышьяк 0,007% (табл., оп.9).

Введение цеолита через 2 ч 20 мин с начала выщелачивания приводит к растворению цеолита, выходу в раствор алюминия и кремния, снижение основного вещества

до 98,5% (на 1,0%) (табл., оп.10).

Процесс получения селена по предлагаемому способу упрощается за счет совмещения операции выщелачивания и очистки от примесей, также нет необходимости

фильтрации раствора после обработки суль- фоуглем, что сокращает трудозатраты.

Формул а- изобретения

Способ получения селена из лромпро- дуктов свинцового производства, включаю- . щий кислое выщелачивание з присутствии окислителя с сорбентом при перемешивании, отличающийся тем, что, с целью повышения качества селена при переработке органикоеодержащих промпродуктов, упрощения процесса, в качестве сорбента используют цеолит, с введением его через 2 ч 30 мин - 2 ч 40 мин с начала операции выщелачивания при массовом соотношении твердого в пульпе к цеолиту, разном

1:fO,Q5-0.t).

СТу 10238-65

Использование: касается гидрометаллургического способа получения чистого селена. Сущность: промпродукты свинцового производства выщелачивают кислотой в присутствии окислителя с сорбентом при перемешивании, в качестве сорбента используют цеолит, с введением его через 2 ч 30 мин - 2 ч 40 мин с начала операции выщелачивания при массовом соотношении твердого в пульпе к цеолиту, равном 1;(0,05-Q,1). 1 табл.