СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ПРОИЗВОДНЫХ ДИТИОКАРБАМИНОВОй КИСЛОТЫ Советский патент 1966 года по МПК C07C333/16 

Данное- изобретение относится к области получения промежуточных продуктов для синтеза тиурамов, нримепяемых в качестве ускорителей вулканизации каучуков и инсектофунгисидов.

Известен непрерывный способ получения солей производных дитиокарбамнновой кислоты, состоящий в том, что сероуглерод подвергают взаимодействию с раствором амина высокой концентрации в присутствии щелочного агента при температуре 46°С и атмосферном давлении. Сероуглерод удаляют путем расслаивания реакционной массы. Выход продукта 96,5-98,4о/о при избытке сероуглерода 75 и 88,40/0,.

Предложен способ, состоящий в том, что процесс ведут в разбавленных растворах аминов с БО/О-НЫМ избытком сероуглерода в присутствии щелочного агента и поверхностноактивных веществ при температуре 25-45°С с последующим удалепием сероуглерода из реакционной массы под вакуумом (350 мм рт. ст.) и выделением продукта. Выход продукта 98-990/0 при избытке сероуглерода

На чертеже изображена схема,

поясняющая предложенный способ.

П РИМ ер 1. В замкнутый контур, состоящий из циркуляционного насоса / производительностью 150-200 л/час, теплообменника 2 и соединительных трубок, имеющий общий объем 0,2 л, непрерывно подают 0,382 л/час сероуглерода и 3,84 л/час раствора диметиламина, содержащего 73,5 г/л диметиламина и 65,5 г/л натриевой щелочи. Избыток сероуглерода 5о/о. Интенсивность перемещнвания в контуре достаточна для образования однородной эмульсии сероуглерода в реакционной

массе. Из системы непрерывно отводят 4,035 л/час реакционной массы с температурой 35°С.

Реакционную массу направляют в вакуумную колонку 3 для извлечения избыточного

сероуглерода, которое проводят при остаточном давлении 350 мм рт. ст. и температуре 35°С, что обеспечивает полноту извлечения сероуглерода и безопасность проведения последующих стадий получения тиурама Д.

из колбы 4 подают в другую и используют для сиитеза тиурама Д.

Пары сероуглерода и воды через верхпюю часть колонны засасываются водоструйным насосом, коидеисируются и стекают в отстойник 6, разделенный перегородкой на две части. Жндкий сероуглерод собирают на дне отстойника н направляют в градуированный цилиндр 7 для замера количества. По мере необходимости отстоявшийся сероуглерод удаляют из цилиндра и иснользуют в последующих операциях.

Воду, отделяющуюся в отстойнике 6 от сероуглерода, при помощи погружного насоса S подают в водоструйный вакуум-насос 5, предварительно ее охлаждают до 20°С в теплообменнике 9. Избыток воды периодически удаляют из отстойника 6 через боковой кран и используют для приготовления исходного раствора диметиламина.

Небольшое количество газов через теплообменник 10 вместе с поддуваемым азотом отводят в атмосферу через ловушки 11 н огнепреградитель 12.

Выход диметилтиокарбопата натрия как по диметнламину, так и но сероуглероду 98- 990/0.

Для проверки качества карбоната последний подвергают окислению в тиурам Д стандартным способом. Полученный таким образом продукт соответствует ГОСТу 740-41.

Пример 2. В систему, указанную в примере 1, непрерывно подают 2,664 л/час сероуглерода и 25,68 л/час раствора диметиламина, содержащего 73 г/л диметиламнна, 65 г/л натриевой щелочи и 0,78 г/л смачивателя НБ. Интенсивность перемешивания достаточна для эмульгирования сероуглерода: его избыток составляет 59/оИз системы непрерывно отводят 28,5 л1час реакционной массы с температурой 35°С, из которой извлекают сероуглерод в соответствии с примером I.

Выход диметилдитиокарбоната натрия как по диметиламину, так и по сероуглероду 98-

990/0- Тиурам Д, полученный окислением карбоната по стандартному способу, соответствует ГОСТу, указанному в примере 1.

Такой же эффект наблюдают при добавлеНИИ ОП-7, ОП-10, диснергатора НФ.

Пример 3. В систему, указанную в примере 1, иепрерывио подают 2,189 л1час сероуглерода и 25,5 л/час раствора диэтиламииа, содержащего 108,1 диэтиламина, 60,6 г/л натриевой щелочи и 0,3 г/л поверхностно-активного вещества ОП-10. Сероуглерод полностью эмульгирован.

Из системы непрерывно отводят 26,88 л/час реакционной массы с температурой 35°С. Из реакционной массы извлекают сероуглерод аналогично указанному в примере 1.

Выход диэтилдитиокарбоната натрия как по диэтиламину, так и по сероуглероду 98- 990/0.

Качество тиурама Е, получеииого путем окисления этилкарбоната, соответствует ТУ МХП 2316-50.

Предмет изобретения

Способ получения солей производных дитиокарбаминовой кислоты общей формулы

N-C-S-Me, R2/ II S

где RI и Ra-СПз или С2Н5; Me-Na

путем взаимодействия сероуглерода с раствором амина в присутствии щелочных агентов, отличающийся тем, что, с целью усоверщенствования технологии процесса, повыщения выхода и улучщения качества получаемого продукта, процесс ведут в разбавленных растворах аминов с 5 /о-ным избытком сероуглерода при температуре 25-45°С в присутствии поверхностно-активных веществ с последующим удалением сероуглерода из реакционной массы под вакузмом (350 мм рт. ст.)

и выделением продукта.

//