СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-БИС(ДИМЕТИЛАМИНО) ИЗОПРОПАНОЛА Советский патент 1968 года по МПК C07C91/06 C07C89/02 

Изобретение относится к области получения 1,3-бис(диметиламино)изопропанола, который является сырьем для получения аминосодержащих мономеров, компонентов ракетного топлива и других ценных продуктов.

Известный способ получения 1,3-бис(диметиламино)изопропанола состоит в том, что диметиламин подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином в среде бензола при 5- 30°С, перемешивании продолжают еще 15 час при комнатной температуре, смесь охлаждают и фильтруют. К фильтрату добавляют 2,22 г моль диметиламина и нагревают в стальной бомбе до 121 - 127°С в течение 5 час. Охлажденную смесь фильтруют и от фильтрата отгоняют бензол. Перегонкой остатка в вакууме получают 0,8 г-моль (80 мол. %, считая эпихлоргидрин) 1,3бис(диметиламино)изопропанола.

Однако этот способ имеет ряд недостатков, основными из которых являются: применение избытка исходного диметиламина (почти в три раза больше стехиометрического количества), многостадийность и длительность процесса (более 20 час), использование значительного количества инертного растворителя (около 2 вес. ч. на 1 вес. ч. получаемого продукта).

что взаимодействие диметиламина с эпихлоргидридом осуществляют в закрытой системе при 50-120 С и перемешивании в присутствии концентрированного раствора щелочи и инертного растворителя, толуола, с последующей обработкой реакционной смеси твердой щелочью для лучшего разделения органической и водной фаз и ректификацией продуктов реакции.

Проведение процесса в закрытой системе при повышенной температуре в присутствии щелочи и толуола значительно снижает расход исходного диметиламина и продолжительность реакции. Это, в свою очередь, приводит к упрощению регенерации не вступившего в реакцию диметиламина и выделения целевого продукта, а также к повышению его выхода.

При этом диметиламин лучше брать в количестве 2,1-2,5 моль и щелочь в количестве 1,05-1,25 моль на 1 моль эпихлоргидрина.

Пример. В аппарат емкостью 20 л, снабженный змеевиком для охлаждения, иаружным электрообогревом и диффузорной мешалкой, загружают 2,5 л толуола, 2,5 л (47,5 г-моль 50%-ного водного раствора едкого натра и 6,5 л (4,38 кг, 97 г моль) технического диметиламипа концентрации 990/0. Смесь нагревают в герметично закрытой системе до 50°С и при перемешивании дозируют 3 л (3,51 кг, 37,9 г-моль) эпихлоргидрина концентрации 99,2о/о со скоростью 1,5 л1час, поддерживая температуру смеси в пределах 70-75°С за счет подачи в змеевик охлаждающего агента. Давление в реакторе при этом находится в пределах 2-2,5 атм. После окончания подачи эпихлоргидрина смесь нагревают до 110°С и перемешивают при этой температуре еще 30 мин, затем охлаждают ее до 30-35°С и выгрул аютг в аппарат, содержащий 2 кг твердого едкого натра. При ректификации отделившегося органического слоя получают 4,7 кг (85,1 о/о от теории) 1,3-бис(диметиламино)изопропанола в виде бесцветной жидкости с т. кип. 78- 79,5°С/19 мм, По 1,4420, df 0,8857, MR о 43,89, выч. 43,93. CvHigNgO. Найдено, оД: N 19,30; 19,24. Вычислено, i: N 19,16. Аналогичные результаты получают при использовании более разбавленной, например 40%,-ной, щелочи. Вместо едкого натра можно брать эквивалентные количества другой щелочи, например едкого кали. В качестве инертного растворителя можно применять также бензол или ксилолы. Пр ед м ет и 3 о б р е т е н и я 1. Способ получения 1,3-бис(диметиламино) изопропанола взаимодействием диметиламина с эпихлоргидрином при 5-127°С в среде органического растворителя и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, последний ведут в присутствии концентрированного раствора щелочи. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют диметиламин в количестве 2,1 - 2,5 моль и щелочь в количестве 1,05- 1,25 моль на 1 моль эпихлоргидрина.