СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛАМИНА Советский патент 1966 года по МПК C07D251/56 

Известен способ получения меламина циклизацией дициандиамида в токе аммиака при нагревании под давлением.

С целью расширения сырьевой базы, предложено использовать бис-(триазин-4,6-дитиолил-2) -дисульфид, который подвергают взаимодействию с раствором аммиака в присутствии щелочи при нагревании приблизительно до 200°С под давлением (например, 20-43 атм).

Пример. В вертикальпый стальной автоклав с электрообогревом (установлен на специальной станине), объемом Зле мешалкой (60 об/мин), съемной крышкой с манометром и гильзой для термометра, рассчитанный на рабочее давление до 100 атм, последовательно загружают: 1) 100 мл водного раствора аммиака концентрацией 220 г/л; 2) 8,5 г 100 /о-ной натровой щелочи (в виде водного раствора или с концентрацией 300 г/л - 28 мл); щелочь подают в качестве катализатора процесса превращения бистриазиндисульфида в меламин; 3) 150 г сухого 990/о-ного бис- (триазин-4,6-дитиолил-2) -дисульфида.

После загрузки всех компонентов автоклав герметизируют, затем при включенной мешалке подогревают в течение 30-40 мин (при помощи электроподогрева) до 160-185° С, при этом давление в апиарате возрастает до 20- 43 атм.

При температуре 180-185° С и давлении 38-43 атм смесь выдерживают в течение 40 мин, после чего подогрев прекращают и автоклав самоохлаждается (при наличии рубашки автоклав охлаждают холодной водой) в течение 0,5-2 час до 20° С. В процессе охлаждения (при 130-100° С) по соответствующей линии, соединенной с аммиачной поглотительной колонкой, из автоклава отгоняют избыток аммиака путем постепенного открытия вентиля на линии отгонки аммиака. После отгонки аммиака и охлаждения до 20°С крышку автоклава вскрывают и содержимое выгружают в двухлитровый стакан.

Осадок кристаллического меламина, содержащийся в выгруженной массе, фильтруют на воронке Бюхнера при 20° С (с применением в качестве фильтрующего материала одного слоя достаточно плотной стеклоткани). Отфильтрованные белые кристаллы меламина (мелкие пластинки) промывают два-три раза 100 мл холодной воды (5-10°С), хорошо отжимают и высушивают в термостате при 80°С в течение 4 час. Выход сырого меламина составляет 68,7-76,5 г или 64-71о/о от теоретического.

Маточный раствор после отделения меламина содержит по анализам роданистый аммоний, сернистый аммоний, сернистый натрий и небольшое количество элементарной серы.

С целью очистки, полученный меламин (76,5 г) загружают в двухлитровый стакан, туда же вливают 800 мл дистиллированной поды, после чего суспензию нагревают до 100-108° С и кипятят в течение 10 мин до полного растворения меламина. Кипящий раствор быстро фильтруют через двойной фильтр из стеклоткани. Профильтрованный раствор вновь возвращают в чистый двухлитровый стакан и упаривают на электроплитке (или песочной бане) до объема 400-350 мл. Упаренный раствор постепенно охлаждают в течение 12 час до 15-10° С при этом в осадок выпадают белоснежные кристаллы меламппа (мелкие пластинки). Кристаллы отфильтровывают и сущат. Выход 64,5 г.

Предмет изобретения

Способ получения меламина с применением аммиака при нагревании приблизительно до 200° С под давлением, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве исходного сырья используют бис-(триазин-4,6-дитиолил-2)-дисульфид.