СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(ТРИАЗИН-4,6-ДИТИОЛИЛ-2)-ДИСУЛЬФИДА Советский патент 1967 года по МПК C07D251/38 

Известна реакция хлорирования роданидов при 80-180°С с выходами от 3 до смесей оранжево-желтых аморфных серусодержащих продуктов (канарина).

Изобретение касается способа получения индивидуального продукта бис-(триазин-4.бдитнолил-2)-дисульфида с достаточно высоким выходом.

Бнс-(триазин-4,6-дитнолил - 2) - дисульфид получают действием газообразного хлора на концентрированные водные растворы роданистого калня или аммоння при температуре от -15 до +20°С в присутствии значительных количеств углекислоты, предупреждающей окисление образующихся продуктов реакции, одновременно выполняя роль охлаждающего агента. Выход технического вещества, содерлчащего бис- (триазин4,6-дитиолил-2) -дисульфид, составляет 78-75о/о от теоретического. Полученное соединение может быть иснользовано как исходное для синтеза разнообразных производных симм-триазкна.

Пример. В двухлитровую колбу-реактор с мешалкой и стеклянным барботером для подачи газообразного хлора и отводной трубкой, соединенную со щелочным поглотителем абгазов, загружают 700мл дистиллированной воды и 532 г ЮОо/о-ного роданистого аммония. В течение 5-8 мин роданистый аммоний растворяют при перемещиванйи, при этом температура понижается за -12-15°С, затем в колбу загружают 25-30 г твердой углекислоты в виде кусочков по 0,1-0,2 г. В раствор при неремещивании пропускают газообразный хлор со скоростью 12,5-15,5 мл/сек в течение 1,5 час. В колбу периодически вводят твердую углекислоту по 30-40 г. Температуру поддерживают в пределах от -15 до

+ 20С. После 15 час подачи хлора и образования густой суспензии бистрназиндисульфида подачу хлора прекращают.

Общее количество пропускаемого хлора составляет 220-224 г, расход твердой углекислоты 100 г.

Полученный бис-(триазин-4,6-дитиолил - 2)дисульфид отфильтровывают и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакНИИ. Промытый продукт высушивают при 45- 35°С в течение б час. Выход сухого бистриазиндисульфида составляет 70,2-75о/о от теоретического.

Технический продукт содержит 90-95о/о бистрназиндисульфида. 3 водный раствор роданистого калия аммония подвергают взаимодействию с или ром при температуре от -15 до+20°С в прихло- сутствии углекислоты. 195459 4