Изобретение относится к способам получения трихлормоносилана, HSiCla.
.Сверхчистый трихлормоносилан используется в качестве сырья при изготовлении кремниевых транзисторов. Трихлормоносилан получают путем взаимодействия кремниевого порошка с газообразным HCI в реакторе с псевдоожиженном слоем, причем газообразный HCI подается в реактор, содержащий порошок, при температуре от 280 до 300°С. Трихлормоносилан, который имеет температуру кипения, равную 31,8°С, отделяют от газообразного продукта, выделяющегося из псевдоожиженного слоя, путем конденсации, а от других хлорсиланов - перегонкой.
Важным параметром при получении трихлормоносилана являете количество непрореагио,овавшего газообразного HCI. Количество непреагировавшего газообразного НС представляет очень важный фактор стоимости процесса, поэтому количество непрореагировавшего HCI должно быть как можно более низким. Большое количество непрореагировавшего HCI также ведет к увеличению нежелательного побочного продукта SICU в газообразном продукте, в результате чего снижается количество полученного трихлормоносилана. При получении трихлормоносилана используется кремниевый порошок, получаемый путем дробления и измельчения отливок кремния. Из-за низкой скорости охлаждения, характерной для литья заготовок, в отливках кремния наблюдается значительная тенденция с сегрегации легирующих элементов и примесей. В процессе дробления и измельчения отливок кремния получают неоднородный порошкообразный продукт, который характеризуется довольно большими различиями в химическом составе у отдельных частиц.
Качество и однородность кремниевого порошка оказывает заметное влияние на вышеописанный способ получения трихлормоносилана, при этом было установлено, что использование кремниевого порошка, полученного с помощью газового распыления расплавленного кремния, позэоляет достичь удивительно высокой эффективности расходования газообразного НС1 в способе получения трихлормоносилана на основе взаимодействия кремниевого порошка с газообразным HCI.
ел
с
Предметом настоящего изобретения также является способ получения трихлормоносилана в реакторе с псевдоожижен- ным слоем в результате взаимодействия кремниевого порошка с газообразным ВС) при температуре от 280 до 300°С, причем этот способ отличается тем, что кремний, загружаемый в.реактор, получают путем газового распыления расплавленного кремния.
Кремниевыми порошок имеет размер частиц от 1 до 1000 мкм, предпочтительно от 50до800мкм.
В соответствии со способом по настоящему изобретению значительно увеличивается эффективность использования HCI в этом процессе, так как количество непроре- агировавшегося HCI в газообразном продукте уменьшается с обычных 5 - 10% до 2-3%. Уменьшение количества непрореагировавшего HCI также ведет к снижению количества побочных продуктов, прежде всего SICU. Было установлено, что количество образовавшегося SICU уменьшается на 3 - 5% при применении способа по настоящему изобретению. Это также ведет к большему производству трихлормоносилана.
Пример. Испытания проводились в реакторе с псевдоожиженным слоем, внутренний диаметр которого равняется 40 мм. Во всех испытаниях использовалось одинаковое количество кремния с размером частиц от 50 до 350 мкм. Газообразный HCI под давлением 2 бара подавали в нижнюю часть реактора. Поток HCI оставался постоянным
0
5.
0
5
0
5
на протяжении всех испытаний. После нагрева и инициирования реакции условия ре- акции оставались постоянными при температуре 290°С. В этих условиях измеряли содержание HCI в газообразном продукте.
Испытание А проводили с использованием кремниевого порошка, полученного обычным способом путем, дробления и измельчения отливки кремния. Испытание В проводили с использованием кремниевого порошка, полученного путем распыления расплавленного кремния азотом.
Химический состав кремниевых порошков приведен в таблице.
Было установлено, что степень HCI в испытании А составил 92%, в то время как степень использования НС1 в испытании составил 98%. Эти данные свидетельствуют о сильном увеличении выхода HCI при получении его в соответствии со способом по настоящему изобретению при сравнении и обычным способом.
Формул а изобретен и я Способ получения трихлормоносилана, включающий взаимодействие кремниевого порошка с газообразным хлористым водородом в псевдоожиженном слое при 290°С, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени использования хлористого водорода, на взаимодействие подают кремниевый порошок фракции 50-350 мкм, полученный газовым расплавлением расплавленного кремния.
Использование: в качестве сырья при изготовлении кремниевых транзисторов. Сущность изобретения: трихлормоносилан получают при взаимодействии кремниевого порошка фракции 50-350 мкм, полученного газовым распылением расплавленного кремния, с газообразным хлористым водородом в псевдоожиженном слое при 290°С. 1 табл.
