СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ФЕНИЛ-5-МЕТИЛИЗОКСАЗОЛ-4-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1966 года по МПК C07D261/18 

Описание патента на изобретение SU184867A1

Известны способы получения З-фенил-5-метилизоксазол-4-карбоновой кислоты путем взаимодействия ацетоуксусного эфира и хлорида беизгидроксамоБой кислоты в спиртовой среде в присутствии алкоголята.

Указанные способы, предусматриваюш;ие ведение синтеза в среде абсолютироваппого эталона, технологически сложны и не обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.

Сущность предлагаемого способа заключается в ТОМ, ЧТО реакцию ведут в среде метилового спирта в присутствии едкого натра и образующийся эфир З-фенил-5-метилизоксазол-4-карбоновой КИСЛОТЫ обрабатывают воднометанольным раствором едкого натра.

Такая методика получения З-фенил-5-метилизоксазол-4-карбоновой кислоты позволяет синтезировать ее по простой технологической схеме и с высоким выходом.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, вносят 300 мл метанола и 18 г едкого натра и перемешивают до полного растворения. К раствору , охлажденному до минус 5-0°С, поддерживая эту температуру, добавляют 46,8 г технического ацетоуксусного эфира, перемешивают 15 мин, постепенно, в течение 1,5 час приливают 55,4 г хлорида бензгидроксамовой кислоты в 210 мл дихлорэтана и ОТГОНЯЮТ метанол и дихлорэтан на водяной бане при перемешивании. К оставшейся густой массе прибавляют 278 мл метанола и раствор 28,8 г едкого натра в 58 мл воды, киПЯТЯТ 3 час обратным холодильником, отгоняют метанол, охлаждают и добавляют 275 мл воды. Смесь дважды обрабатывают по 50 мл дихлорэтана, отделяют водный слой и подкисляют его концентрированной соляной кислотой

до рН 2,5-3,0. Через 1 час выпавший осадок отделяют, несколько раз промывают водой, высушивают при 60-80°С, смешивают с дихлорэтаном в отношении 1 : 2, отфильтровывают, промывают дихлорэтаиом и вновь высушивают при 60-80°С. Получают 51,8 г (72о/о ОТ теоретического количества, считая па исходный хлорид бензгидроксамовой кислоты) 3-фенил-5-метилизоксазол-4 - карбоновой кислоты с Т. пл. 188-190°С.

20

Предмет изобретения

Способ получения З-фенил-5-метилизоксазол-4-карбоиовой КИСЛОТЫ путем взаимодействия

ацетоуксусного эфира и хлорида бензгидроксамовой КИСЛОТЫ в сииртовой среде в присутствии алкоголята, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии его получения, реакцию S4

едкого натра, образующийся эфир З-фенил-5-тывают водиоыетанольным раствором едкого

метилизоксазол-4-карбоновой кислоты обраба-натра.

184867

Похожие патенты SU184867A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5-ДИЗАМЕЩЕННЫХ ИЗОКСАЗОЛ-4-КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ 1966
  • Г. Хисамутдинов, А. Г. Печенкин, Э. Ф. Аитова, К. Д. Демидова
  • А. К. Моторина
SU189434A1
Способ получения производных (аминофенил)алифатических карбоновых кислот или их солей, или окисей 1970
  • Карни Ричэд Вильем Джеймс
  • Стивенс Джордж
SU444361A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-МЕТИЛ-З-лг-АМИНОФЕНИЛИЗОКСАЗОЛ- 4-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ 1973
  • Авторы Изобретени
SU393279A1
Способ получения производных диазепина 1974
  • Андрэ Ганье
  • Роланд Хеккендорн
  • Рене Мейер
SU497776A3
Способ получения -(аминофенил)алифатических производных карбоновых кислот или их солей или их -окисей 1970
  • Ричэд Вильем Джеймс Карни
  • Джордж Дэ Стивенс
SU470110A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДА БЕНЗГИДРОКСАМОВОЙКИСЛОТЫ 1967
SU194100A1
Способ получения 2-ациламинометил-1 @ -2,3-дигидро-1,4-бензодиазепиновых соединений,а также их оптических изомеров и их солей кислотного присоединения 1982
  • Хорст Цойгнер
  • Дитмар Ремер
  • Вернер Бензон
  • Ханс Липманн
  • Вольфганг Мильковски
SU1245259A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ЭФИРА ДЕЗАЦЕТОКСИЦЕФАЛОСПОРИНА 1972
  • Лоуелл Делосе Хэтфилд Соединенные Штаты Америки
  • Иностранна Фирма
  • Эли Лилли Энд Компани
  • Соединенные Штаты Америки
SU352464A1
Способ получения производных тиенотиазина 1975
  • Отто Хроматка
  • Дитер Биндер
  • Рудольф Пфистер
  • Паул Целлер
SU603338A3
Способ получения производных глюкозамина или их солей 1976
  • Герхард Башанг
  • Альберт Хартманн
  • Ярослав Станек
  • Алекс Зеле
SU660589A3

Реферат патента 1966 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ФЕНИЛ-5-МЕТИЛИЗОКСАЗОЛ-4-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Формула изобретения SU 184 867 A1

SU 184 867 A1

Даты

1966-01-01Публикация