СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-(ОКСИАЛКОКСИ)-АЗОБЕНЗОЛОВ . Советский патент 1966 года по МПК C07C245/08 C07C105/00 

Изобретение относится к области выделения быс-фенолов, являющихся исходными нродуктами для получения полиариалатов, хорошо растворимых в органических растворителях.

Предложен способ получения ди- (оксиалкокси)-азобензолов, состояи,ий в том, что 4,4диоксиазобензол обрабатывают окисью этилена или окисью пропилена в присутствии каталитически действующих водных растворов КОН, NaOH или СаС при температуре О- 5°С с последующей выдержкой реакционной массы нри 40 и и выделением продукта известным методом. Выход продукта 85-90%, от теоретического.

Пример 1. 20,4 г 4,4-диоксиазобензола, 12 г КОН, 10 г окиси этилена и 200 мм воды перемешивают при температуре О-5°С. Образовавшийся темно-красный раствор нагревают в течение 1 час до 40°С и выдерживают при этой температуре 6 час. Затем постепенно температуру поднимают до 80°С и нагревают еще 1 час. Вынавший желтый осадок отфильтровывают. Перекристаллизованный из бензола в виде желтых пластин продукт имеет т. пл. 198-199°С. Выход продукта составляет 85% от теоретического. Содержание гндроксильных групп, определенное методом Верлея, составляет П,9%, (рассчитано 11,25).

2

63,37; Н 6,05; 5,95; С 63,20;

Найдено, %; N 9,39; 9,39.

CioHisOiNi.

Вычислено, %: С 63,21; Н 5,96; N 9,2.

Пример 2. 20,4 г 4,4-диоксиазобензола, 2 г CaClo, 12 г окиси пропилена, 200 мл HgO перемешивают при температуре 5-10°С. Образующуюся суспензию нагревают в течение 1 час до 40°С и перемешивают при этой температуре 6 час. Затем постепенно температуру поднимают до 80°С и выдерживают реакционную смесь в течение 1 час. Получают диол с выходом 90% от теоретического. Перекристаллизованный из бензола диол представляет ссбой желтые лепестки с т. пл. 168-169°С, содержание гидроксильных групп в нем, определенное методом Верлея, составляет 10,12% (рассчитано 10,30%,).

Найдено, %: С 64,30; 64,41; Н 6,74; 6,74; N 8,60; 8,68.

Вычислено для Ci8H.,,O4N2, %: С 64,45; Н 6,66; N 8,48.

Предмет изобретения

Способ получения ди-(оксиалкокси)-азобензолов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы полиарилатов, 4,4-диоксиазобензол обрабатывают окисью этилена 3 или окисью пропилена в присутствии каталитически действующих водных растворов КОН, NaOH или CaCl2 при температуре О-5°С с 4 последующим иагреванием и выдержкой реакционной массы при 40 и 80°С и выделением продукта известным способом.