Изобретение относится к области получения соединения, которое может найти применение в органическом синтезе и в качестве исходных продуктов для получения полимеров.
Предлагаемый способ получения дивинилового эфира 4,4-диоксиазобензола заключается в восстановлении цинковой пылью в щелочной среде винилового эфира л-нитрофенола при температуре 80-85°С.
Пример. Синтез дивинилового эфира 4,4-д иоксиазобензола.
В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают раствор 8 г (0,2 моль) NaOH в 30 мл воды и раствор 6,6 г (0,04 моль) винилового эфира «-нитрофенола в этиловом спирте. Б интенсивно перемешиваемую смесь добавляют небольшими порциями цинковую пыль в количестве 6,44 г (0,1 моль}. Реакционную смесь после прибавления всего количества цинка нагревают на водяной бане еще в течение часа при температуре 80-85°С. По окончании реакции гидрат окиси цинка и избыток цинковой пыли отсасывают на воронке и промывают горячим спиртом. На холоду выпадают кристаллы, которые промывают ЗО /о-ным спиртом с добавлением небольшого количества водного раствора SOa до исчезновения щелочной реакции.
Выход продукта восстановления 4,63 г (87,3% от теоретического). По внешнему виду это оранжевые пластинчатые кристаллы с т. пл. 124-125°С (в блоке Коффлера).
Найдено в о/о: 71,87; С -71,56; Н -5,18; 5,49; N - 10,78; 10,71.
CieHiiOaNa.
Вычислено в %: С -71,15; Н -5,31; N - 10,52.
Из гидролизата, полученного нагреванием исследуемого продукта с 20о/о-ной H2SO4, идентифицируют ацетальдегид в виде л-нитрофенилгидразона с т. пл. 126°С (литературные данные 129°С). Наряду с ацетальдегидом, выделяют растворимый в щелочи продукт ст. пл. 212-214°С, что соответствует литературным данным (210°С) для 4,4-диоксиазобензола.
Предмет изобретения
Способ получения дивинилового эфира 4,4диоксиазобензола, отличающийся тем, что виниловый эфир /г-нитрофенола восстанавливают цинковой пылью в щелочной среде при температуре 80-85°С.
