СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММОНИЙНОГО (ОБЩЕГО) АЗОТА В АГРОХИМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ Советский патент 1966 года по МПК G01N33/84 G01N31/12 G01N31/16 

Известен способ определеиия алимониршого (общего) азота в растительиых материалах, ири котором аиализируемые образцы сжигают смесью серией и хлориой кислот. Полученные вытяжки иейтрализуют едким натром в присутствии метилового красного. Далее добавляют с избытком гииобромит иатрия. При этом лишь часть реактива расходуется на окисление аммония. Остаток реактива, не вошедший в реакиию, восстанавливают ири помош,и йодистого калия. Выделяющийся йод оттитровывают в нрисутствии крахмала. Зная количество гииобромита, добавленного к исследуемой вытяжке, и определив йодометрически количество оставшегося и не вошедшего в реакиию гииобромита, определяют по разности расход реактива на окисление ионов аммоиия.

Для сокращения затрат труда и перевода аиалитических работ на поточную схему по иредложениому способу i-гоны аммония, содержащиеся в исследуемой вытяжке, титруют гипобрсмитом прямым -пз-тем, прибавляя его по каплям к вытяжке, а :онец титрования определяют электрометрически с ампорометрической индикацией конечной точки при помощи азотометра.

(N4I,) + 3NaBr+ О -f 2NOn -- N.. I + + 3NaBr- + NaoSOi-h ЬЬЮ

Аиализируемые образцы сжигают смесью серной н хлорной кислот. 10 мл получеииой вытяжки нейтрализуют едким иатром в присутствии метилового красного, добавляют 10 Л1Л буферного раствора, 10 лгл 35/о-ного раствора бромистого натрия и доводят объем жидкости S стакане путем прибавления воды до 50 мл. Стакан помещают в гиездо азотометра, и состав титруют раствором гниоброMJiTa. В результате окислительно-восстанов)тельиой реакции образуются молекулярный азот, бромит натрия, сер)1скислый натрий и вода. В ходе титрования гипобромит полностью расходуется на окислеиие ионов аммоипя. Когда ионы аммония окислеиы до молекулярного азота, первая же )3быточиая капля гипобромита, введенная в стакаи с титруемым раствором, вызывает новую окислительно-восстановительную реакцию. Она протекает между положительно заряженными атомами брома, входящими в молекулы гипобромита, и отрицательно заряженными атомами брома, входящи.ми Б состав бромита натрия. Пачало окислительно-восстановительной реакции между Вг и Вг регистрируют электрометрически на электроиио: 1 азотометре. Одиовремеино титруют контрольный раствор, содержащий

все реактивы, 1кроме определяемого аммонийного азота.

Содержание аммонийного азота определяют по формуле:

X ,

с (1

где X - содержание аммонийного азота, «/о;

аий - объем раствора гипобромнта, пошедшего на титрованне, псследуемого или контрольного раствора, мл;

Т - титр раствора гинобромпта, выраженный в г аммонийного азота;

V - конечный объем вытяжки, мл;

с - назеска исследуемого материала, г;

d - объем 13151ТЯЖКИ, взятой для титрования, мл.

Предмет нзобретения

Способ определения аммонийного (общего) азота в агрохимических материалах, например растениях, почвах, включающий сжигание анализируемых образцов смесью серной и хлорной кислот, нейтрализацию иолученных вытяжек едким натром в нрисутствии метилового красного и титрование, отличающийс:: тем, что, с целью сокращения затрат труда и перевода аналитических работ на поточную схему, титрованне проводят раствором гипобромита с электрометрической индикацией коица титрования.