Известны способы качественного определения хиноцида путем его взаимодействия с бихроматом калия в водной среде или путем реакции па хлор-ион. Однако они сложны в исполпенпп и не специфичны.
По предлагаемому способу хиноцид подвергают взаимодействию с нитрозосоединениями, например нитрозоантипирином, 1-нитрозо-2нафтолом или л-нитрозодиметиланилиномГпри нагревании в кислой пли спиртовой среде.
Пример 1. К. 2 мл 0,05%-ного раствора хиноцида (в пробирке) прибавляют 1 мл раствора нитрозоантипирина в 1%-ном растворе уксусной кислоты; появляется фиолетовое окрашивание. После этого отливают часть полученного продукта в другую пробирку и нагревают его в течение 30 сек на кипящей водяной бане. Получившееся темно-синее с фиолетовым окрашивание через 3 час переходит в вишневое.
Открываемый минимум - 15 мкг в 1 мл реакционной смеси.
Для получения реагента 0,1 г антипирина растворяют в 10 мл 1%-ного раствора уксусной кислоты и добавляют 0,04 г нитрита натрия. Смеси дают постоять 5 мин, после чего доводят объем уксусной кислоты до 40 мл.
нафтола и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 мин. К горячему раствору прибавляют 0,5 мл концентрированной азотной кислоть ; реакционная смесь окрашивается в пурпурный цвет. Окраска не меняется в течение длительного времени.
Открываемый минимум - 0,5 мкг в 1 мл реакционной смеси.
Пример 3. 0,01 г препарата (в пробирке)
растворяют в 1 мл спирта и прибавляют 1 мл
0,05%-ного спиртового раствора л-нитрозодиметиланилина. Реакционную смесь нагревают
на кипящей водяной бане (при периодическом
взбалтывании) в течение 3 мин; появляется
интенсивно зеленое окрашивание.
Открываемый минимум - 250 мкг хиноцида в 1 мл реакционной смеси.
Предмет изобретения
Способ качественного определения дихлоргидрата 6-метокси-8- (4-аминопентил) -аминохинолина (хиноцида) на основе реакций, дающих окрашенные соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения специфичности и чувствительности реакции, хиноцид подвергают взаимодействию с нитрозосоединениями, например нитрозоантппирипом, 1-нитрозо-2нафтолом или п-нитрозодиметиланилином, при нагревании в кислой или спиртовой среде.
Даты
1966-01-01—Публикация