СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ З'Б'-ДИКАРБОКСИАНИЛИДА 4-НИТРОБЕНЗОИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1966 года по МПК C07C231/14 C07C233/54 

Известен способ получения 3,5-дикарбоксианилида 4-нитробензоилуксусной кислоты ацилированием ж-аминоизофталевой кислоты «.-нитробензоилуксусиым эфиром в среде ксилола. Выход продукта составляет 23-24% от теории на амииоизофталевую кислоту.

Чтобы увеличить выход целевого продукта, предлагают проводить ацилирование м-амииоизофталевой кислоты п-иитробеизоилуксусиым эфиром в ксилоле с добавлением пиридина и безводной соды, выход 3,5-дикарбЬксианилида 4-иитробепзоилуксусиой кислоты повышается до 95-98% от теории, считая на аминоизофталеву о кислоту.

Пример. В трехгорлую колбу загружают 700 мл ксилола, 75 мл пиридина и при размешивании 42 г /г-нитробензоилуксусного эфира. Массу нагревают до полного растворения, после чего загружают 25 г г-аминоизофталевой кислоты и 1 г безводной соды.

Массу нагревают до 18-120°С. При этой температуре начинается отгонка смеси. Ее ведут в течение 3-4 час, при этом температура Б реакционной массе медленно поднимается до , а в парах - до 132°С.

После отгонки 400-450 мл смеси массу охлаждают до 40°С, выделившийся осадок отфильтровьшают и промывают на воронке 100-150 мл ксилола, а затем сушат. Вес 41,7 г. Выход 95% от теории, считая иа аминоизофталевую кислоту, т. нл. 238-245°С.

Предмет изобретения

Способ получения 3,5-дикарбоксианилида 4-нитробензоилуксусной кислоты ацилированием ж-аминоизофталевой кислоты л-нитробепзоилуксусным эфиром в среде ксилола, отличающийся .тем, что, с це:1ью увеличения выхода целевого продукта, ацилирование ведут Б присутсгвии пиридина и безводного углекислого натрия.