СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ СОЛЕЙ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1966 года по МПК C07C63/28 C07C51/353 

Данное изобретение относится к области производства полупродуктов для синтеза полимерных материалов.

Известно получение щелочных солей терефталевой кислоты путем диспроиорционирования щелочных солей фталевой, изофталевой или бензойной кислоты в присутствии кадмиевых катализаторов при температуре 390- 480°С и давлении углекислого газа до 20 атм с выходом целевого продукта до 90%.

Для интенсификации процесса по предложенному способу исходное вещество подвергают механическому уплотнению, что позволяет повысить емкость реакционных аппаратов за счет увеличения плотности загружаемой соли.

Пример 1. В реакционный сосуд из нержавеющей стали помещают предварительно приготовленную смесь изофталата калия и катализатора. Смесь уплотняют и нагревают до температуры 420-440°С под давлением порщня..При проведении опыта подобным образом из 25 ч. изофталата калия и 1,5 ч. окиси цинка, нагреваемых в течение 2 час под давлением 50 кг/см при температуре 430°С, получают 25,7 ч. спекщегося серого продукта, из которого после растворения, фильтрования и подкисления минеральной кислотой выделяют 12,3 ч. терефталевой кислоты и 1,8 ч.

изофталевой кислоты. Выход терефталевой кислоты 71,8% от теоретического.

Пример 2. Диспропорционирование бензоата калия проводят так, как указано в примере 1. Смесь бензоата калия с окисью кадмия (6% по весу) подвергают давлению 150 кг/см. Через 10 мин после достижения в слое вещества температуры 425°С опыт прекращают. Из 25ч. бензоата калия и 1,5ч.окиси кадмия получают 19,6 ч. светло-серого порощка. После фильтрования отделяют 1,55 ч. нерастворимого осадка; из подкисленного фильтрата выделяют 10,6 ч. терефталевой кислоты. Выход 81,6% от теоретического.

Аналогичный опыт по диспропорционированию бензоата калия проводят под давлением 250 кг/сл12. После 6 мин прогревания при 430°С опыт прекращают. Выделяют терефталевую кислоту с выходом 77,3%.

В таблице приведена зависимость выхода целевого продукта от продолжительности реакции и применяемого давления.

25 3 Предмет изобретения Способ получения щелочных солей терефталевой кислоты nyteM диспропорционирования щелочных солей фталевой, изофталевой или 5 бензойной кислоты в присутствии кадмиевых 4 катализаторов при температуре 390-480°С, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, исходное вещество подвергают механическому уплотнению, например, шнеком,