СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1970 года по МПК C07C51/347 C07C63/26 C07C63/38 

Предлагаемый способ относится к области получения соединений, являюидихся сырьем для производства полиэфирных волокон.

Известный способ получения терефталевой кислоты заключается в том, что бензоат калия подвергают реакции диспропорционирования в присутствии катализатора окиси кадмия при температуре до 425°С и давлении до 20 атм с последующей обработкой полученного терефталата калия уксусной кислотой.

Педостатками известного способа являются применение дорогостоящего сырья, многостадийность, значительные энергетические затраты и невозможность полного использования в процессе реакции иона калия.

Предлон еипый способ заключается в том, что ароматическую монокарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с ацетатом калия в присутствии окиси кадмия как катализатора в атмосфере инертного газа, например углекислого, при температуре до 450°С и давлении до 20 атм с последующей обработкой полученной калиевой соли дикарбоновой кислоты уксусной кислотой и выделением целевого продукта известным способом.

Пример 1. 22 г формованной смеси, состоящей из 47,6% безводной бензойной кислоты, 47,6% безводного ацетата калия и 4,8% окиси кадмия, загружают в реактор, где создается давление СОг 10 атм. За 60 мин

температуру в реакторе поднимают до 430- 440°С и выдерживают смесь при этой температуре в течение 60 мин.

Газообразные продукты реакции отводят из .зоны реакции током С02 и конденсируют в ловушка.х.

Выделяют 4,68 г уксусной кислоты и 3,03 г бензола. Из реактора выгружают 13,7 г твердых продуктов диспропорционирования.

Содержание терефталата калия, определенное полярографическим методом, составляет 69% (выход от теоретического равен 91%). Полученную смесь суспендируют в воде. После отфильтровывания катализаторноги

щлама раствор обрабатывают 5 г активированного угля, а затем приливают к стехиометрическому количеству 50%-ной уксусной кислоты. Из продуктов днспропорционировання выделяют 6,3 г терефталевой кислоты, а и:;

раствора после упарки 7,53 г ацетата калия. Пример 2. Согласно примеру. 1 загружают 23,2 г смеси того же состава. За 67 MUf: температуру поднимают до 440°С и выдерживают при температуре 440-445°С в течение 60 мин. Выделяют 4,89 г уксусной кислоты и 3,17 г бензола. Из реактора выгружают 14 г твердых продуктов диспропорцион рования с содержанием терефталата калия 70,3%.

Из твердого продукта уксусной кислотой выделяют 6,6 г терефталевой кислоты. После упарки получают 7,7 г ацетата калия.

Пример 3. 25 г формованной смеси, состоящей из 60,4% безводной нафтойной кислоты, 34,4% безводного ацетата калия, 5,2% окиси кадмия, загружают в реактор. Углекислым газом создают давление 10 атм. За 69 м,ин. температуру в реакторе поднимают до 443°С и выдерживают при 440-443°С в течение 60 мин. Ук.сусную кислоту и сублимировавшийся нафталин отводят из зоны реакции током углекислоты. Бензол конденсируют в ловушках. В результате реакции выделяют 4,77 г уксусной кислоты и 3,8 г нафталина. Из реактора выгружают 16,4 г продуктов диспропорционирования. Продукты диспропорционирования растворяют в воде, отфильтровывают катализаторный шлам. Раствор для осветления обрабатывают 5,2 г

активированного угля и приливают его к стехиометрическому количеству 50%-ной уксусной кислоты. В результате выделяют 6,6 г 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты. Выход 85,5%. Из раствора после упаривания выделяют 5,95 г ацетата калия.

Предмет изобретения

1.Способ получения ароматических дикарбоновых кислот методом диспропорционирования в присутствии окиси кадмия при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения энергетических затрат, монокарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с ацетатом калия с последующим выделением продукта известными приемами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что диспропорционирование ведут при 430- 450°С и давлении до 20 атм.