СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1972 года по МПК C07C63/26 C07C51/43 

Изобретение относится к способалг выделеиия терефталевой кислоты.

Р1звестен способ выделеиия терефталевой кислоты из нродуктов термической перегруипировкн калиевых солей бензолкарбоновых кислот, включающий растворение нродуктов иерегруиггировки в воде, обработку нолученной суснензни, водная часть которой нмеет рН if-12, коагуляцию смол мииералынимн или органическими кислотами ири рН 5,8-10 с носледуюн1ей фильтрацией сусиеизии от шлама и выделеиие терефталевой кислоты нз маточиого раствора минеральной или оргаинческой кислотой.

Недостатком такого способа является то, что нри иодкнслеиии суснензии в ипфоком интервале рП наряду с коагуляцией смол вынадает и терефталевая кислота нлн кислый терефталат калия, что ириводит к иотеря.м целевого иродукта вместе со шламом ири фильтрации сусиеизии.

Кроме того, катализатор, содержани1Йся в шламе (еоединення кадмия илн цинка), ири подкислении сусиеизии до рН 8 иереходит в водную фазу суеиензии. В результате выделенная терефталевая кислота загрязняется катализатором, что снижает качество иродукта.

Целью нзобретення является новьпнение выхода терефталевой кнслоты за счет сокраН1,еиня нотерь и улучшение качества.

Эта цель достигается тем, что водную суснеизию нродуктовтермической нерегруннировки бензолкарбоновых кислот обрабатьи а1от кислотой, органической или мииеральиой, иоследовагельно в две стунени: на нервой стунени до р11 8,5-8,7, на BTOpoii-до 7,5-8.

Процесс на iiepBoii стуненн лучию isecTii ири 85-95, г.а второй - ири 65-75°С.

Полученную сусиензию с рП 7,5-8 фильтjiyioT от Н1лама и выделяют терефталевую кислоту из маточиого раствора.

Такой двухстадийиый способ обработки суснензнн обесиечивает отсутствие нотерь терефталеиой кислоты в виде кислого терефта.чата со И1ламом и устраияет иереход катализатора в раствор, ностунаюиип на выделение (}ггалево1 | кис.чоты и тем самым унроньют сиособ очистки сырой терефталевой кнслоты.

Пример 1. Продукт термической нерегруииировки беизоата калия, содержаний 6,7 i

терефталата калия, полученный в нрисутствин окнси кадмия, растворяют в 100 г воды. К сусиеизии добавляют азотную кислоту ири 9б°С до рН 8,5. Далее температуру сусиензии HOHLIжают до 70°С и добавляют бензойную кнслоточного раствора выделяют терефталевую кислоту, не содержащую кадмия. Шлам, нолучсн1п п при фильтрации суснеизии, не содержит ни терефталевои кислоть, ни кислого терефталата калия.

Лна.иинню иыде.чяют терефталевую кис.то|у, нолучеииую термическо иерегруиинро Koii беи.юата калия и присутствии окиси цинка.

Прнмер 2. Продукт термической перегр}иии)овки фталата калия, содержаои-н 6,7 г терефталата калия, нолучеицын в ирнсутствни катализатора-окиси кадмия, растворяют и 100 г воды. К суспенз1Н1 добавляют кислыГ (|)та.тат калия до рМ 8,3 ири 90°С, далее ири сиижеии) температуры до 70°С доводят рМ до 7,8. (успензию фильтруют. Терефталевая кислота, иолучеипая из маточпого раствора, не содержит кадмия, а - терефталевои i iic;i()i4)i и кислого терефталата калия.

Пример 3. Продукт изомеризации нзофталата калия, содержащий 6,7 г терефталата калия, иолучеищ и в присутств1Н1 окиси кадмия, растворяют в 100 г водьг К суспецз1Н1

добавляют азотную кислоту при до рН 8,5.. Далее температуру суспепзпи понижают до 70°С п добавляют азотную кислоту до рП 7,5. Выделепная из маточиого раствора после (зильтрации суспензии терефта.тевая кислота не соде)жпт кадмия, а шлам - терефталевои кислоты и кислого терефталата калия.

П р е д м е т и з о б ) е т е п п я

1.Способ выделения терефталевои кислоты 1;з вод1п 1х сусиепзий продуктов термическо ие)егрупппровки калпевых солей бепзолкарбоновы.х кислот иуте.м обработки суснепзий мииеральиой или оргаипческой кислотой при пагреваппи п рП не выше 10, отличающийся тем, что, с целью повып епия выхода и улучшеиия качества продукта, обработку кислотой ведут

иоследовательио в две стуиеии: па первой стуneiH-i до рП 8,5-8,7, иа второй - до рП 7,5-8.

2.Способ по и. 1, отличающийся те.м, что процесс па первой ступепи ведут при 85-95°С, па второй - при 65-75°С.