СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9-ВИНИЛФЕНАНТРЕНА Советский патент 1966 года по МПК C07C15/30 C07C1/26 

Предложен способ получения 9-винилфепантрена, заключающийся в том, что бромистый 9-фенантрилмагний обрабатывают хлористым винилом в присутствии хлористого кобальта в качестве катализатора в среде эфира и бензола. Исходный бромистый 9-фенантрилмагний получают по реакции Гриньяра. Выход целевого продукта 95% от теоретического.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, холодильником с хлоркальциевой трубкой, делительной воронкой, помещают 12,6 г магниевых стружек и 250 мл сухого эфира. Для инициирования реакции прибавляют кристаллик иода и 0,5 лгл бромистого этила. Без наружного обогрева после перемешивания смеси в течение нескольких минут через делительную воронку в колбу приливают раствор 128,5 г 9-бромфенантрена в 250 мл сухого бензола со скоростью, достаточной для поддержания спокойного кипения смеси. Когда кипение прекратится, содержимое колбы нагревают до температуры кипения и перемешивают в течение 2 час. По окончании выдержки в колбу добавляют 1,5 г хлористого кобальта и прн температуре 35°С в течение 7 час через реакционную массу пропускают хлористый винил. Реакционную массу промывают дважды водой, отделяют органический слой, и отгоняют растворитель прн давлении 10-12 мм рт. ст. Полученный 9-вннилфенантрен перекристаллизовывают из этилового спирта. Выход 97 г (95% от теории).

Предмет изобретения

Способ получения 9-винилфенантре 1а, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, бромистый 9-фенантрилмагннй обрабатывают хлористым винилом в присутствии хлористого кобальта в качестве катализатора в среде эфира и бензола.