СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОКСИАЛКОКСИАЛКИНОЛОВ Советский патент 1966 года по МПК C07C43/178 C07C41/06 

Предлагается способ получения винилоксиалкоксиалкинолов конденсацией винилалкин1-иловых эфиров гликолей с альдегидами или кетонами в инертном растворителе или в жидком аммиаке в присутствии металлического натрия с последующим добавлением воды к реакционной массе, экстракцией конечного продукта эфиром и очисткой его ректификацией.

Этот способ позволяет получить реакционно способные мономеры и полупродукты для органического синтеза.

Пример. К натрийпроизводному, полученпому из 8,5 г р-винокси-|3-пропиноксидиэтилового эфира З-(виноксиэтоксиэтокси)пропина-1 и 1,2 г Na в 50 мл эфира, прикапывают при охлаждении (О-5°С) и перемешивании 5 мл ацетона в 10 мл эфира. Смесь оставляют на сутки, разлагают водой и экстрагируют эфиром. При фракционной перегонке получают 3,2 г исходного эфира и 5,2 г (73,3э/о на прореагировавший эфир) 2-метил-5-(виноксиэтоксиэтокси)-пентин-3-ола-2, т. кип. 136°С (2 мм), ng 1,4725, 1,0224, MRp 62,58;

вычислено 62,47.

2-этил-5-(виноксиэтоксиэтокси) - пентин -3-ол-2, т. кип. 132°С (1 мм), 1,4728, 1,0137, MRu 67,04; вычислено 67,12.

Найдено о/„- С 64,04; Н 9,09.

С1зН2-2О4.

Вычислено о/о: С 64,43; Н 9,15;

2-ЭТИЛ-5-(виноксиэтокси) - пентин - З-ол-2, т. кип. 100°С (1 мм), ng 1,4708, d 0,9893, MRo 55,99.

CiiHigOs.

Вычислено 56,04.

Пример 2. К 1,2 г натрия в л идком аммиаке прикапывают 8,5 г р-винокси- -пропиноксидиэтилового эфира 3-(виноксиэтоксиэтокси)-пропина-1 в 15 мл эфира, а затем 4 мл ацетальдегида в 10 мл эфира. Смесь оставляют до испарения аммиака, разлагают водой, экстрагируют эфиром и сушат поташом. При фракционировании получено 4,6 г исходного эфира и 3,1 г (63,21/0 на прореагировавший эфир) 5-виноксиэтоксиэтоксипентин-Зола-2, т. кип. 127°С (1 мм), 1,4757, d-4 1,0457, MRjj 57,76; вычислено 57,82. Найдено о/о: С 61,75; Н 8,54. 3 (1 мм), 1,4659, 0,9817, MR 55,92; CiiHisOs, вычислено 56,04. Предмет изобретения Способ получения винилоксиалкоксиалкинолов, отличающийся тем, что, с целью получе4ния реакционно способных мономеров, винилалкин-1-иловые эфиры гликолей конденсируют с альдегидами или кетонами в среде инертного растворителя или жидкого аммиака в 5присутствии металлического натрия с последующим добавлением воды и выделением конечного продукта экстракцией.