СО АН СССР Советский патент 1966 года по МПК C07F7/04 

Предложен способ получения кремнийацетиленовых виниловых эфиров, состоящий в том, что натрий- или магнийгалоидпроизводные ацетиленовых виниловых эфиров подвергают взаимодействию с галоидсиланами в среде инертного растворителя, например тетрагидрофурана. Получаемые при этом соединения могут быть использованы для синтеза кремнийсодержащих полимеров.

Пример 1. Синтез р-винокси-р-триметилсилилпропиноксидиэтилового эфира.

К 0,6 г металлического натрия в 20 мл эфира прибавляют 4,3 г винилиропаргилового эфира диэтиленгликоля в 10 мл эфира, после растворения всего натрия вносят 2,7 г триметилхлорсилана. Смесь промывают водой, экстрагируют эфиром, затем удаляют растворитель.

Фракционированной перегонкой получают 2,6 г (43,7о/о) продукта с т. кип. 114°С (2 мм. рт. ст.); 1,4580; 0,9385.

MRo: найдено 70,47; вычислено 70,49.

Найдено в %: С 59,21; Н 9,28; Si 11,45.

Ci2H22SiO3.

Вычислено в %: С 59,46; Н 9,15; Si 11,59. Пример 2. Синтез 1-винокси-2-(триметилсилилпропинокси)-этана.

тайное количество реактива Гриньяра и через 3 час приливают 4,03 г триметилхлорсилана. Смесь нагревают в течение 2 час, разлагают ледяным концентрированным раствором , экстрагируют эфиром, затем удаляют растворитель.

Фракционированной перегонкой получают 4,3 г (43,4%) продукта с т. кип. 64°С {1 мм рт. ст.), ng 1,4540, d 0,9038.

MRo- найдено 59,42; вычислено 59,41.

Найдено в %: С 60,53; Н 9,30; Si 13,91.

CioHi$SiO2.

Вычислено в о/а: С 60,55; Н 9,15; Si 14,16.

Гидролизолг винилтриметилсилилпропаргилового эфира триэтиленгликоля 2%-ной HCI получают HO(CH2CH2O)3CH,CECSi(CH3)3 с т. кип. 124°С (1 мм рт. ст.), п 1,4627, d

0,9940.

MRo : найдено 72,11; вычислено 72,49. Найдено в о/о: С 55,75; Н 9,26; Si 10,77.

Cl2H24Si04.

Вычислено в %: С 55,34; Н 9,29; Si 10,79. Предмет изобретения 34

рий- пли магиийгалопдпроизводные ацетиле-действию с галоидсилаиами в среде инертного

новых виииловых эфиров подвергают взаимо-растворителя, например тетрагндрофурана.

184858