СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТИЛХЛОРСИЛАНА Советский патент 1968 года по МПК C07F7/16 

(

Известен снособ нолучения триметилхлорсилана нрямым синтезом из кремнемедной контактной массы, хлористого метила с добавками металлического циика.

Для повышения выхода целевого продукта предложено в контактную массу вводить добавки хлоридов металлов главной подгруппы первой группы периодической системы, причем желательно брать металлический цинк и хлорид металла в соотношении, обеспечиваюшем образование эвтектической смеси между последним и образующимся хлористым цинком.

Пример 1. В реакторную трубку из молибденового стекла диаметром 42 мм запружают 100 г контактной массы, приготовленной из 88 г кремяемедного сплава, 6 г металлического цинка и 6 г хлористого калия.

Реактор нагревают ,в токе азота до температуры 360°С и подают хлористый метил со скоростью 1,22 л/мин, получают 80 г смеси хлоридов, производительность процесса 66 г/час с 1 кг. Получают: триметилхлорсилана 20,6%; диметилдихлорсилана 70,3%; метилтрихлорсилана 6,9%.

Пример 2. В отличие от примера 1 берут контактной массы, приготовленной из кремнемедного сплава, 85 г, цинка металлического 10 г и хлористого калия 5 г. Темоература синтеза 320°С, скорость подачи хлористого метила 1,22 л/мин. Получают 60 г смеси метилхлорсиланов, производительность процесса 50 г/час с 1 кг. Получают: триметилхлорсилана 28-32%; диметилдихлорсилана 56- 57%; метилтрихлорсилана 11 -12%.

Пример 3. В отличие от примера 1 берут контактной массы (из кремнемедного сплава) 84 г, металлического цинка 6 г, хлористого калия 10 г.

Условия синтеза те же, что и в примере 1. Получают 61 г смеси метилхлорсиланов. Производительность 50,4 г/час с 1 кг. Получают содержание: триметилхлорсилана 24%; диметилдихлорсилана 67,5%; метилтрихлорсилана 7%.

Пример 4. В горизонтальный реактор ий K6pжaiвeюшeй стали диаметром 140 мм и длиной 550 мм загружают 3 кг контактной массы, приготовленной из 2520 г кремнемедного сплава, 180 г металлического цинка и 300 г хлористого калия. Реактор нагревают с помощью электропечи до 350°С и подают СПзС со скоростью 0,8 л/мин. Реактор враш,ается электромотором. Скорость врашения - 26 об/мин. Получают 100-150 г смеси хлоридо В за 4 час синтеза, с содержанием: (СПз) 60-70%, (СПз)251С12 16-19%, CHgSiCls 6-15%. 3 ского цинка, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в контактную массу взодят хлориды металлов глазной подгруппы первой группы периодической системы.5 4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что берут металлический цинк и хлорид металла в соотношении, обеспечиваюш,ем образование эвтектической смеси между последним и образующимся хлористым цинком.