СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛХЛОРСИЛАНОВ Советский патент 1970 года по МПК C07F7/16 

Изобретение относится к способам получения алкилхлорсиланов прямым синтезом.

Известен способ получения алкилхлорсиланов взаимодействием хлористого алкила, в присутствии хлористого водорода или без него, с промотированной кремнемедной контактной массой, содержащей свыше 10% меди и 3% алюминпя с добавками промотора - хлористого цинка или без него.

С целью повышения выхода диалкилдихлорсиланов при одновременном высоком содержании алкилдихлорсиланов в смеси конечных алкилхлорсиланов, предложено вводить в контактную массу 1-7% меди, 0,1-0,7% алюминия и 0,0005-0,01% висмута, и контактную массу подвергать предварительной обработке кислородсодержащим газом при повышенной температуре.

Контактную массу иеред синтезом обрабатывают 4 вес. % хлористого цинка и в процессе сушки окисляют азотно-кислородной смесью, содержащей 1-4% кислорода, при темиературе синтеза (300-400 0) в теченпе 1 - 2 час.

Пример 1. В реактор, представляющий U-образную стеклянную трубку диаметром 10 мм, загружают 10 г порошкообразного кремнемедного сплава, обработанного 4 вес. % хлористого цинка.

Состав сплава (в 7о

Висмут0.001

Медь5

Алюминий0.5

КремнийОстальное

В процессе сущки коптактную массу окисляют 1-4% кислорода в токе азота при температуре синтеза в теченпе 1-2 час. После окисления в течение 6 шс пропускают хлористый метил при температуре 370 С со скоростью 6 г/час. В приемниках собирают 8,1 г смеси метилхлорснланов следующего состава (в %): Метилдихлорсилан9,1

Диметилди.хлорсилап63.7

Триметилхлорсилан2.2

Метплтрихлорсилан23.8

Пример 2. В аппарат спнтеза в кипяием слое, представляющий собой стальную трубку диаметром 30 мм с конусны.м газораспределительным устройством, загрул ают 150 nopoinкообразного кремнемедного сплава состава (в %):

Впсмут0.001

Алюминий0,4

иературе синтеза в течение 1-2 час. После сушки и окисления в реактор подают хлористый этил со скоростью 111 л/час при темиераjype 320° С в течение 5 час. Получают 140 г смеси этилхлорсилаиов следуюи;его состава (в %):

Этилдихлорсилаи16,3

Этилтрихлорсилан19.9

Диэтилдихлорсилаи64,0

Предмет изобретения

Снособ иолучения алкилхлорсиланов взаимодействием хлористого алкила с кремиемедиои контактной массой в присутствии хлористого водорода или без него с добавками а,1юмииия и промотора - хлористого ц -:нка или без иего, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода диaлкилдиxлopcflлaнoв ири одиовремеино,г высоком содержании алкилдихлорсилаиов в смеси коиечиых алкилхлорсиланов, в контактную массу вводят 1-7% меди, 0,1-0,7% алюминия и 0,0005-0,01 % висмута, и контактную массу подвергают предварительной обработке кислородсодержащим газо,м при повышенной температуре.