СО АН СССР и Кемеровский научно-исследовательский институт химической промышленности Советский патент 1966 года по МПК C07C249/04 C07C251/44 C07B33/00 

Циклогексаноноксим является исходным сырьем для получения капролактама.

Известен способ получения циклогексаноноксима путем окисления циклогексилгидроксиламина молекулярным кислородом в присутствии катализатора-солей металлов или чистых металлов I и VIII гр. таблицы Менделеева в среде органического растворителя, например метанола, диоксана. Выход целевого продукта при таком способе 66-90% (от теоретического).

Особенностью предложенного способа является то, что окисление ведут в щелочной среде. Это позволяет повысить чистоту целевого продукта.

Пример 1. 100 мл 0,1 М раствора циклогексилгидроксиламина в 0,2 М водном растворе едкого кали встряхивают в атмосфере кислорода до нрекрандения его поглощения при Температуре . Колориметрическим методом анализа обнаружено 90% циклогексаноНоксима (от теоретического).

Пример 2. 1 г суспензии циклогексилгидроксиламина встряхивают с 40 мл 0,25 н. водного раствора КОН в атмосфере кислорода при 38°С. Затем раствор экстрагируют диэтиловым эфиром. При отгонке его выделено 0,44 г циклогексаноиоксима с т. пл. 86- BB-C. Колориметрически обнаружено 50% циклогексаноноксима, выделено 44,7% (оттеоретического).

П р и М е р 3. 5 г циклогексилгидроксиламина встряхивают с 60 мл 0,25 н. раствора едкого кали в этиловом спирте при-25°С в атмосфере кислорода. После отгонки снирта и экстракции остатка диэтиловым эфиром выделено 3,8 г циклогексаноноксима с т. пл. 88-90°С. Выход составляет 77,2% (от теоретического).

Пример 4. 100 мл 0,1 М раствора циклогексилгидроксиламина в 0,2 М этанольном растворе едкого кали встряхивают в атмосфере кислорода при 25°С. По окончании реакции колориметрически обнаружено 98% циклогексаноноксима (от теоретического).

Предмет изобретения

Снособ получепия циклогексаноноксима путем окисления циклогексилгидроксиламина кислородол в спиртовом или в водном растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, окисление ведут в щелочной среде.