Известен способ получения хлорангидрида бисхлорметилфосфиновой кислоты взаимодействием хлорметилдихлорфосфина с параформом.
С целью упрощения способа, предложено хлорангидрид бисхлорметилфосфиновой кислоты получать взаимодействием диметилолфосфиновой кислоты с суспензией пятихлористого фосфора в хлорокиси фосфора при температуре О-10°С.
Пример. К суспензии 1450 г пятихлористого фосфора в 500 мл хлорокиси фосфора прибавляют при перемешивании и охлаладении от О до 10°С 250 г диметилолфосфиновой кислоты, полученной путем нагревания раствора 1,8 кг гипофосфита натрия, 1,6 кг хлористого водорода и 1,3 кг формальдегида в 17 л воды при температуре 90°С в течение 40 час, с последующей отгонкой воды, соляной кислоты и непрореагировавщего формальдегида в вакууме, фильтрованием от хлористого натрия и сущкой кислоты в вакууме.
После прибавления всего количества диметилолфосфиновой кислоты реакционную смесь
выдерживают при перемещивании до прекращения выделения хлористого водорода, затем избыточный пятихлористый фосфор отфильтровывают, из фильтрата отгоняют в вакууме хлорокись фосфора и продукт перегоняют в вакууме. После повторной перегонки в вакууме собирают фракцию, кипящую при 76- 78°С (0,02 мм рт. ст.) или при 126-127°С (10 мм рт. ст.). Выход чистого продукта 184 г
п20
1,5203; df
(510/0 от теоретического); 1,6120.
Найдено, р 17,67; 17,9; C1 59,57; 59,45; С 13,51; Н 2,05; 2,4.
Вычислено, %: Р 17,08; C1 58,64; С 13,24; Н 2,22.
Предмет изобретения
Способ получения хлорангидрида бисхлорметилфосфиновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, на диметилолфосфиновую кислоту действуют суспензией пятихлористого фосфора в хлорокиси фосфора при температуре О-10°С.
