Способ получения хлорангидрида фенофосфазп 1овой кислоты взаимодействием последней с пятихлорнстым фосфором известен.
С целью расширения сырьевой базы и упрощепия способа, предлагается получать вышеназванный продукт взаимодействием 10-оксо5,10-дигидрофепофосфазина с пятихлористым фосфором при нагревании до темнературы 100°С.
Пример. К пасте, состояп1,ей из 5 г оксофенофосфазипа и 1 мл хлорокиси фосфора, добавляют при перемешивании 7,25 г пятихлористого фосфора. При этом реакционная смесь становится жидкой, происходит ее салюразогревапие и выделяется хлористый водород. Для завершения реакции смесь нагревают 4 час при 90-95°С. Во время нагревания начинается кристаллизация хлорангидрида фенофосфазиновой кислоты, которая заканчивается при комнатной температуре. Продукт отфильтровывают через пористый стеклянный фильтр, промывают 1,5 мл хлорокиси фосфора, а затем бензолом до удаления хлорокиси и сушат в вакууме над едким кали. Получают 4,11 г (71%) хлорангидрнда фенофосфазиповой кислоты в виде светложелтого кристаллического порошка, разлагающегося, не плавясь, внше 290°С и не
растворимого в обычных анротонных органических растворителях за исключением горячих нитробензола и диметилформамида.
CioHsNOPCl.
Найдено, %: N 5,08, 5,12; Р 12,76, 12,70; С1 14,82, 15,08.
Вычислено, %: N 5,61; Р 12,45; С1 14,21.
В ИК-спектре продукта имеются полосы, соответствуюш,ие колебаниям связей Р-С1, Р О, N-Н н бензольных колец. Полоса, отвечаюшая колебаниям связи Р-Н, отсутствует. Для дополнительной идентификации полученный хлорангидрид гидролизуют в фенофосфазиновую кислоту, а взаимодействием с метилатом натрия превращают в ее метиловый эфир.
Предмет изобретения
1.Способ получения хлорангидрида фенофосфазиновой кислоты взаимодействием фенофосфазиновых соединений с пятихлористым фосфором при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения способа, в качестве фенофосфазиновых соединений берут 10-оксо-5,10-дигидрофенофосфазин.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до температуры 100°С.
