СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ ДИАЛКОКСИФОС-Фонуксусных кислот Советский патент 1970 года по МПК C07F9/40 

Изобретение относится к области синтеза производных фосфонкарбоновых кислот.

Хлорангидриды диалкоксифосфонуксусных кислот ие описаны в литературе. Они могут быть использованы в качестве исходного сырья для синтеза новых фосфорсодержащих пестицидов и лекарственных препаратов.

Способ получения хлорангидридов диалкоксифосфонуксусных кислот основан на взаимодействии г/7ет-бутиловых эфиров диалкоксифосфонуксусных кислот с пятихлористым фосфором при температуре не выше 20°С.

Выход целевых продуктов количественный.

Пример. Получение хлорангидрида диэтоксифосфонуксусной кислоты.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и термометром, помещают 25, 23 г (0,1 г-лго.ь)/рег-бутилового эфира диэтоксифосфонуксусной кислоты и при энергичном перемещивании и охлаждении присыпают небольшими порциями 20,8 г (0,1 г моль) пятихлористого фосфора. При этом температура реакционной, смеси не должна превышать 10-15°С. После того как прореагирует весь пятихлористый фосфор, из реакционной смеси удаляют в вакууме 0,1 мм рт. ст. при температуре не выше 40°С хлорокись фосфора и хлористый грег-бутил. В остатке - хлорангидрид диэтоксифосфонуксусной кислоты. Выход сырого продукта 3 .--. количественный. При попытке перегнать хлорангидрид в вакууме 0,1 мм рт. ст. он разлагается с выделением хлористого водорода и образованием полимерных веществ. Аналогично синтезируют другие хлорангид-5 риды. Хлорангидриды диалкоксифосфонуксусных кислот - бесцветные густые неперегоняющиеся в вакууме жидкости, легко реагирующие с водой, спиртами, фенолами, меркапта-ю нами, аминами, кислотами и т. д. с образованием соответствующих производных. С цианатом натрия они образуют фосфорилированные ацилизоцианаты. J7X7 7(. 4 Свойства полученных хлбрангидридов диаЛкоксифосфонуксусных кислот приведены в таблице, Предмет изобретения Способ получения хлорангидридов диалкоксифосфонуксусных кислот, отличающийся тем, что грег-бутиловые эфиры диалкоксифосфонуксусных кислот подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором при температуре не выше 20°С с последующим выделением целевых продуктов известными приемами.