Способ определения углерода и водорода в селенорганических соединениях Советский патент 1982 года по МПК C01B3/00 C01B13/00 G01N7/08 

t

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к способу определений элементного состава органических веществ.

Известен способ определения углерода и водорода в селенорганических соединениях, отключающий влавливание окиси селена в кварцевом аппарате Прегля, который заполняется измельченным кварцем, охлаждаемся водой и пришлифовывается к сжигательной трубке Ц

Известен также способ определения углерода и водорода в селенорганических соединениях путем количественной конденсации двуокиси с-елена в холодной зоне трубки в гильзе, заполненной кварцевой ватой 2.

Недостатком указанных способов является низкая степень поглощения окиси селена кварцем.

Наиболее близким к предложенному является способ определения углерода и водорода в селенорганических

соединениях, включающий поглощение селгна на первой стадии катализатором Какабадзе, представляющим собой смесь окиси меди и окиси магния.,

. Навеску анализируемого вещества 5 в стаканчике засыпают 300 мл катализатора Какабадзе, предварительно прокаленного до постоянного веса в токе кислорода при 850-С, и вносят в кварцевую трубку с гильзой,

10 заполненной этим же катализатором. Разложение навески проходит при BSO-SOO C при скорости кислорода М25 мл/мин, гильза с катализатором нагревается до lOO. Окись селена

15 поглощается частично в стаканчике, количественно в гильзе, и водород определяют обычным способом 31.

Недостатком указанного способа является то, что кроме углерода и

20 водорода другие элементы определить нельзя, поскольку происходит поглощение катализатором не только окиси селена, но и окиси фосфора. Цель изобретения - разработка способа одновременного определения углерода, водорода и фосфора в селенорганических соединениях. Поставленная цель достигается путем сжигания анализируемого вещес ва и поглощения окиси селена на пер вой стадии окисью никеля при 280300 С, а углерод, водород и форфор определяют известными методами. Катализатор готовят следующим об разом. Окись никеля(N10) замешивают дис тиллированной водой до состояния густой кашицы. Полученную массу про тирают через сито, образовавшиеся гранулы окиси никеля прокаливают в шамотовых тиглях в муфеле при 1000 в течение 2 ч, а затем в атмосфере кварцевой трубке в атмосфере воздух при 1100-1150 в течение 10 ч. Пример 1 . мг помещают в кварцевый стаканчик и засыпают на 2/3 кварцем. Затем стаканчик вносят в сжигательную трубку с гильзой, заполненной окисью никел нагретой до 280С. Разложение навески проводят пост пенно при скорости кислорода 25 мл/ при . Продолжительность сожжения 0 мин. Найдено, %: С 51,83; 52,12; Н 5,85, 5.69; Р 10,03, 10,37С«ЧРа-5еВычислено,: С Б2,ПП, Н 5,б7, Р 10,34. Ошибка при определении углерода водорода и фосфора составляет ± 0,3 абс. %. Пример 2. Навеску 5 мг Cjj gPOSe помещают в кварцевый стаканчик и засыпают на 2/3 кварцем.За тем вносят в кварцевую трубку ,с гил зой, заполненной окисью никеля, наг ретой до . Разложение навески проводится постепенно при со скоростью кислорода 25 мл/мин. Продолжительность 0 мин. Найдено, %: С 51,96; 51,71; Н 6,31, 6,32; Р 10,00, 10. ОДдРОЗе С 51,82; Н 6,31, Вычислено, Р 10,29. Ошибка при определении углерода, водорода и фосфора составляет +0,3 абс. %. 94 - В качестве стандартного вещества при сожжении сеяенорганических соединений берут дифенилдиселенид () . На этом стандарте проводят все варианты сожжения. Температура гильзы с окисью никеля 260-270С. Навеску -wSej 3,63 мг сжигают, как указано в примере 1. Найдено, %: С 5,1, Н 2-39- « Вычислено, %: С 46,20, Н 3,21. Температура гильзы с окисью никеля 280-30о С. Навеску дифенилселенида 3,45 мг сжигают по примеру 1. Найдено, %: С 46,10, Н 3,01. Вычислено, % С 46,20, Н 3,21. Температура гильзы с окисью никеля 310-320 0. 4,77 мг дифенилселенида анализируют по примеру 1. Найдено, %: С 48,34, Н 4,90. Вычислено; %: С 46,20,, Н 3,21. Как видно из приведенных данных, наиболее оптимальным является сожжение при температуре гильзы с окисью жикеля 280-300С. При температуре гильзы ниже получаются заниженные результаты по углероду и воде .за счет частичной адсорбции двуокиси углерода и воды на окиси никеля, а при повышении температуры выше. получаются завышенные результаты из-за летучести двуокиси селена. Результаты анали-зов стандартного вещества и фосфорсодержащих селеноорганических соединений приведены в таблице. Предложенный способ позволяет опреелить одновременно углерод, водород фосфор.в селенорганических соедиениях. Ошибки определения не превыают ±0,3 абс. %, Способ прост восуществлении, не ребует специального аппаратурного формления. Применяемый для поглоения окиси селена катализатор досупен и легко может быть приготовлен любой аналитической лаборатории. атализатор может быть использован ез регенерации для 45-50 определеий элементного состава селенорганиеских веществ.