Способ получения резорцина Советский патент 1960 года по МПК C07C39/08 C07C37/04 

В известных способах получения резорцина при помощи щелочной плавки бензолдисульфокислоты имеются трудности ири отделеиин примесей от резорцниа.

Предлагаемый способ по сразиению с известными является более простым и дает возмол ность улучшить качество и повысить выход готового продукта.

Это достигают тем, что раствор щелочного плава бензолдисульфокислоты обрабатывают сернистым газом с последующей фильтрацие-ч раствора и промывкой осадка. Раствор щелочного плава бензолдисульфокислоты предварительно обрабатывают хлористым натрием.

Способ осуществляется следующим образом.

После окончания щелочного плавления бензолдисульфокислоты реакционную массу разбавляют водой до уд. в. 1,23-1,25. В полученньн гащеный плав нрн интенсивном размещнвании при температуре 50-60 добавляют технический хлористый иатрий в количестве 30 г на 100 м.. суспензии. Массу нагревают до 70-80° и при этой температуре разме щивают в течение 30-45 мин до полного растворения хлористого натрия.

При температуре 70-80° проводят подкпсление массы пропускаиием через нее сернистого газа. Подкисленне ведут до получения в массе 3-5% бисульфита натрия. После окончания подкисления через массу продувают пар для удаления избытка сернистого газа. При подкислении происходит не только нейтрализация всей свободной щелочи и выделение резорцина из резорцината, но также происходит выделение всей нерастворимой в кислой среде смолы. Образующийся в ходе подкислеиия сульфит натрия имеет небольпгую растворимость нз-за нриоутствия хлористого натрия.

Подкисленную таким образом массу фильтруют на центрифуге П)и этом на полотне задерживается сульфит натрия и другие нераство№ 1322:302

римые минеральные флн и смола, для которой сульфит натрии служит адсорбентом. Смола полнортью осаждается на сульфите натрия, не за мазыва.ет нолотно и не загрязняет фильтрат. В то же время скорость фильтрации сульфита натрия повышается, так как резко изменяется рИ раствора.

Осадок на центрифуге нролгывают насыщенным раствором хлористого натрня в количестве равном з объема основного фильтрата- По лученные промывные воды содержат до 1 % резорцина и могут 6biTii, полностью использованы при гашении плава. В этом случае не требуется дополнительной загрузки хлористого натрия перед подкисленнем.

Основной фильтрат содержит 8-10% резорцина, 5-7% сульфита натрия, 3-5% бисульфита натрия и около 20% хлористого натрия. Промытый осадок содержит около 0,1% резорцина, 80-85 о сульфита натрия и другие минеральные соли, а также смолу. Потери pesopjuiHa нри подкислении менее 0,1%, при фильтрации - около 0,7% с учетом возвращения в цикл промывной воды. В общем потери резорцина не превыщают 1%.

Предмет изобретения

1.Способ получения резорцина щелочной плавкой бензолдисульфо кислоты с применением фильтрации и промывки осадка, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, улучшения качества и повышения выхода готового продукта, раствор щелочного плава бензолдисульфокислоты обрабатывают сернистым газом.

2.Прием выполнения способа по п. 1 отличающийся тем, что. раствор щелочного плава бензолдисульфокислоты предварительно обрабатывают хлористым натрием.