СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТИЧНООКТИЛПИРОКЛТЕХИНА ИЛИ СМЕСИ ЕГО С ТРЕТИЧНОБУТИЛПИРОКАТЕХИНОМ Советский патент 1966 года по МПК C07C39/08 C07C37/14 

Известен способ получения третичнооктилпирокатехина или смеси его с третичнобутилпирокатехином путем каталитического алкилирования пирокатехина изобутиленом и диизобутиленом. В качестве катализатора используют серную кислоту.

С целью иснользования отходов нроизводства предложено алкилировать пирокатехин соответственно тетраизобутиленом или триизобутиленом, дезактивируя катализатор непосредственно в алкилате путем нейтрализации его водным раствором соды.

Расход 96%-ной серной кислоты на 1 т пирокатехина - 3,7 кг.

Пример 1. Алкнлирование пирокатехина триизобутиленом.

В круглодонную колбу загружают 55 г (0,5 моль) пирокатехина, 84 г (0,5 моль) триизобутилена. Содержимое колбы нагревают до 140°С, затем при перемешивании реакционной массы вводят 0,1 мл (0,184 г; 0,00188 моль) 96-100%-ной серной кислоты. После этого в реакционную массу в течение 10 мин загружают еще 84 г (0,5 моль) триизобутилена, снижая темнературу массы до 70°С. Для завершения реакции массу перемешивают в течение 4 час при 70°С. Алкилат представляет собой гомогенную подвижную жидкость. В охлажденный до 20°С алкилат загружают при неремешивании 1,5 мл насыш,енного

водного раствора соды. Время нейтрализации- 15 мин. Нейтрализованный алкилат в виде подвижной л идкости переносится в куб отгонной колонны.

Разгонку алкилата производили на лабораторной ректификационной колонке эффективностью 25 теоретических тарелок под вакуумом.

При разгонке отбирали следуюш,ие фракции:

азеотроп вода - полимеры изобутилена;

ненрореагировавшие триизобутилен и пирокатехин;

переходная фракция;

третичнобутнлпирокатехин;

переходная фракция;

третичнооктилпирокатехин;

кубовый остаток.

Выход третичнобутилпирокатехина на взятый пирокатехин 32%, на прореагировавший пирокатехин -48%.

Выход третичнооктилнирокатехина на взятый пирокатехин 30%), на прореагировавший пирокатехин- 42,5%. Общий выход алкилпирокатехинов более 90% на прореагировавшее сырье. Кубовый остаток при 100-120°С представляет собой подвижиую жидкость, которая легко транспортируется по трубопроводам.

Условия проведения опыта и обработки алкилата, как в примере 1.

Количества загруженных веществ: пирокатехин . . . 55 г (0,5 моль) тетраизобутилен . . 166 г (0,75 моль) серпая кислота ... 0,1 мл (0,184)

Выход третичнооктилпирокатехина на взятый пирокатехин 73,4%, на прореагировавший пирокатехин - 90,3%.

Предмет изобретения

Способ получения третичнооктилпирокатехипа или смеси его с третичнобутилпирокатехином путем алкилирования пирокатехина в присутствии серной кислоты алкилирующими агентами, отличающийся тем, что, с целью использования отходов производства, в качестве алкилирующего агента используют тетраизобутилен или триизобутилеи соответственно.