СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОМЕЛЛИТОВОГО ДЙАНГИДРИДА Советский патент 1966 года по МПК C07C63/313 C07C51/265 

Изобретение относится к области получения пиромеллитового диангидрида, который находит применение для получения нолипирометиллитимида.

Р1звестны снособы, получения ниромеллитового диангидрида путем парофазного окисления дурола или дуролсодержаи1,их фракций с применением пятиокиси ванадия при температуре около 500°С.

С целью расширения сырьевой базы, предлатается получать ниромеллитовый диапгидрид парофазным окислением этилтриизо-, диэтилдиизо- или тетраизопропилбепзола при температуре катализатора 430-500°С.

Выход целевого продукта составляет 18- 35 вес. % от теории.

Пример 1. Окисление этилтриизопропилбекзола проводили на лабораторной установке кислородом воздуха в кварцевой трубке над плавленой нятиокисью ванадия при 430- 480°С.

Из 2,15 г (0,0093 моль) этилтриизопропилбензола получено 0,6 г (0,00275 моль) ниромеллитового диангидрида, что составляет 27 вес. % от загруженного сырья.

Пример 2. При окислении 2,84 г (0,013 моль) диэтилдиизопронилбензола при температуре 430-480°С получено 0,517 г (0,0024 моль) пиромеллитового диангидрида, что составляет 18,2 вес. %.

Поотученчый пиромеллитовый диангидрид имеет т. пл. 280-282 0 и элементарный состав:

%: С 55,06; Н 0,92.

Вычислено, Найдено, %: С 55,03; П 1,32.

3. При окислении 5 г П р и Л1 е р (0,02 моль) 1,2,4,5-тетраизопронилбензола воздуха на плавленой пятиокиси кислородом 4904 10°С за 2,5 час получается ванадия при

1,54 г (0,007 моль) пиромеллитового диангидрида, что составляет 35 вес. %.

П р и м ер 4. При окислении 2 г (0,0085 моль) 1,2,4,5-тетраизопропилбензола ггрн 4404: 0°С за 3,5 час получено 0,44 г (0,002 моль) пиромеллитового диангидрида, что составляет 22 вес. %.

Полученный диангндрид имеет т. пл. 284°С и элементарный состав:

Вычислено, %: С 55,06; Н 0,92; О 44,02.

Найдено, %: С 55,44; Н 1,22; О 43,34.

Предмет изобретения

Способ получения ниромеллитового диангидрида путем парофазного окисления тетраа.лкилбепзолов с использованием пятпокиси ванадия, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве тетраалкилбензола используют диэтилдиизо-, этилтриизо- или тетраизопропилбензол.