СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДЗАМЕЩЕННЫХ ПИРОМЕЛЛИТОВОГО ДИАНГИДРИДА Советский патент 1969 года по МПК C07C63/72 C07C51/265 

Изобретенное относится « способу получения галоидЗамещенных ни.ромеллитовОГО диангидрида, которые могут найти применение в производстве полимерных материалов, типа полиимидов.

Известен способ получения дигалойдзамещенных пиромеллитового диангидриаа, например дихлорпиромеллитового диангидрида, заклю1чающийся в окислении 1,4-дихло,р-2,5б.исхлор:мети.л-3,6-диметилбензолаазотной

кислотой в жидкой фазе с последующим переводом полученной дихлорпиромеллитовой кислоты в соответствующий диаягидрид.

Однако при таком способе наблюдаются многостадийность, сильная коррозионная среда и необходимо проводить процесс под давлением.

ИрбдложенНый способ состоит ав том, что ,4-дихлор-2,5-|бисхлорметил - 3,6 - диметилбензол подвергают парофазному окислению кислородсодержащими газами, например воздухо м, в присутствии катализатора плавленной пятиокиси ванадия.

Наилучший выход продукта достигается при соотнощении воздух : сырье 30 : 250, скорости подачи исходной смеси 1500-6000 . и 350-400°С. Выход продукта составляет 35%.

При.мер. 2,8 г 1,4-дихлор-2,5-бисхлорМетил-3,6-метилбензола окисляют на проточной лабораторной установке с электрическим Oi6oгревом реакционной зоны и зоны испарения. Скорость подачи сырья 0,7 г/час. Окисление воздухом проводится при температуре 370- 380°С и расходе воздуха 2 л/мин. Количество загруженного катализатора 40 M.L

Получают 1,8 г продуктов окисления, а после сушки в вакуу.ме - желтоватый порошок с т. пл. 370-372°С. Содержание хлора 24,4% (24,7% от теории). ИК-спектр, снятый с бромистым калием, показывает наличие ангидридной группы и отсутствие поглощения за счет метильных и карбоксильных групп. Выход дихлорпиромеллитового диангидрида 35% на исходное сырье.

Предмет изобретения

1. Способ получения галоидзамещенных пиромеллитового диапгидрида путем окисления 1,4-дихлор-2,5-бисхлорметил-3,6-диметилбензола, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, окисление 1,4-дихлор2,5-бисхлорметил-3,6-диметил бензол а ведут кислородсодержащими газами, например воздухом, при температуре 350-400°С ,в присутствии -катализ атора плавленной пятиокиси ванадия. 3 2. Стосо,б по л. 1, отличающийся тем, что, с целью обеспечения оптимальных условий Окисления, процесс ведут пр« соотношении 4 воздух : сырье 30:250 и скорости шодачи последлих150б-6000 .