СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАЦИЛПЕРЕКИСЕЙ Советский патент 1966 года по МПК G01N21/59 

Известно, что диацилперекиси определяют колориметрически с NiN-диметилпарафенилендиамином, с бензоллейкометиленовым голубым.

Известные способы анализа пеизбнрательны и ири этом определяют одновременно другие нерекисные соединения, т. е. селективное определение перекисей одного типа невозможно в присутствии других перекисей.

Предлагается способ определения диацильиых перекисей, состоящпй в обработке в нейтральпой среде перекиси гидроксиламином с последующей обработкой полученного раствора солью трехвалентного железа и колориметрическом определении образующегося продукта реакции. Содержание перекиси определяют из калибровочного графика зависимости оптической плотности раствора от концентрации перекиси в стандартных растворах. Определению мещают галоидангидриды карбоновых кислот, реагирующие в этих условиях с гидроксиламином с образованием гидроксамовых кислот.

Ангидриды карбоновых кислот, сложные эфиры, амиды, перэфиры и др. в этих условиях (нейтральпый раствор гидроксиламина) определению не мешают.

Пример 1. Определение перекиси лауроила.

К определенному объему раствора перекиси лауроила в бензоле в мерной колбе на 25 мл

прибавляют 3 мл нейтрального раствора гидроксиламина в спирте и выдерживают при комнатной температуре в течение 30 мин. Затем содержимое колбы разбавляют до метки спиртовым раствором перхлората железа п

измеряют оптическую плотность полученного окращенного раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с зеленым светофильтром в кюветах толщиной 0,5 см, применяя в качестве раствора, взятого для сравнения, то же количество гидроксиламина, разбавленное до метки в колбе на 25 мл сниртовым раствором перхлората железа. По полученным данным строят калибровочную кривую зависимости оптической плотности раствора от концентрации

перекиси. Закон Бера выполняется в пределах 0,1-10-2 - 1,7 10-2 моль/л.

Результаты определения перекиси лауроила даны в табл. 1. Пример 2. Определение перекиси стеароила и перекиси бензоила.

Определение перекиси стеароила и перекиси бепзоила проводят, как описано в примере 1. Результаты даны в табл. 2. Закон Бера выполняется в пределах 0,2-10-2 - 2,8-10 2 Таблица 1 гтQ ,а„„ о л п„ ..f:i.L. хлорбензоила в присутствии добавок других перекисей 5 10 Определение перекиси 2,4-дихлорбензоила проводят, как описано в примере 1. Результаты даны в табл. 3. Предметизобретения Способ количественного определения диацилперекисей путем обработки анализируемого соединения N-содержащими соединениями с последующим колориметрированием, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности анализа, в качестве N-содержащего соединения применяют гидроксиламин в нейтральной среде и полученный раствор обраба ывают р твором солн трехвалентного железа. Таблица Я