СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯItThx?:*^';Fi:.-v.^Sl'f^ '!• Советский патент 1967 года по МПК C08G77/14 

с ГИДРОКСИЛЬНОЙ ГРУППОЙ

Способ получения полиорганОсилоксаповой жидкости с гидроксилыюй группой в органическом радикале согпдролизом метилтриацетоксисилаиа с диметилдиацетокснсилапом известен. Одпако в получаемой при зтом жидкости гидроксильпая группа паходится в сс-положенин к атому кремния, что ноиижает термическую стойкость.

С пелью новып.1еиия термической стойкости полиоргаиосилоксановой жидкости, предлагаеется способ, по которому диметилдихлорсилан сначала этерифицируют аллиловым спиртом, после чего полученный проду1 т обрабатывают метилдихлорсиланом в присутствии платииохлористоводородпой кислоты, а затем полученпый бис(метплдихлорсилил-у-пропокси)диметилсилап подвергают согидролизу с трпметилхлорсиланом или со смесью диметилдихлорсилана с триметилхлореиланом.

Пример. В колбу с мешалкой, обратным холодильииком и термометром загружают 2 моль (258 г) диметилдихлорсилаиа, 4,1 моль (323,9 г) пиридина и из капельной воронки подают туда же 4,75 моль (276 г) аллилового спирта при 10-20° С. По окончаиии подачи спирта реакционную массу выдерл ивают 45- ПО мин, после чего отфильтровывают хлористоводородную соль пирпдпна. Затем продукт

разгоняют при 760 мм рт. ст. и собпрают основную фракцию диметилдиаллилоксисилана, кипящую в пределах 153-158° С.

Выход нелевого продукта 156-176 г (45- 50% оттеор.).

В колбу, указанную выше, загружают 1,5 моль (172 г) метилдихлорсилана, 10 капель 0,1 М раствора илатинохлористоводородной кислоты в качестве катализатора и иостеиеино при перемешивании подают туда же 0,5 моль (36 г) диметилдиаллилокеисилаиа. Реакционную массу нагревают до 90-100 С, выдерживают при этой температуре 3-4 час и разгоняют.

Кубовый остаток - целевой продукт, выход которого 310-322 г (77-80% от теор.).

В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, холодилышком и капельиой воронкой, на воду, нагретую до 50° С, загружают смесь органохлорсиланов в теченне 1 -1,5 час, после чего реакционную массу нагревают до 80-90° С и нрн этой температуре ее размешнвают, отбнрая пробы на содержание спиртогруип. По окончании омыления от реакционной массы отделяют соляную кислоту, продукт реакции нейтрализуют, сушат сухой кальцинированной содой и фракцнонируют в вакууме. в ОРГАНИЧЕСКОМ РАДИКАЛЕ 3 Предмет изобретения Способ получения пеногасящей полиорганосилоксановой жидкости с гидроксильной труппой в органическом радикале на основе диме-5 тилдихлорсилана, отличающийся тем, что, с целью повышения термической устойчивости полученной л :идкости, диметилдпхлорсилап 4 сначала этерифицируют аллиловым спиртом, после чего полученный продукт обрабатывают метилдихлорсиланом в нрисутствии платинохлористоводородной кислоты, а затем получепнъш бис(метилдихлорсилил-у-пропокси), диметнлсилап подвергают согидролизу с трпметилхлорсилапом или со смесью дпметилдихлорсилапа с триметилхлорсилаиом.