1Ч-Арил-М,М-диметилмочевины являются активными корневыми гербицидами, которые широко используются в борьбе с различными сорными растениями.
Известные сиособы получения N-apил-N Nдиметилмочевин, имеющие практическое применение, основываются на взаимодействии арилизоцианатов с диметиламином или на взаимодействии ароматических аминов с диметилкарбамоилхлоридом.
Эти два способа дают хорошие выхода и чистые конечные продукты, но для них необходимо применение ядовитого и агрессивного реагента-фосгена {для приготовления исходных полупродуктов - арилизоцианатов или диметилкарбамоилхлорида).
Получение К-арил-М,М-диметилмочевин из диарилмочевин и диметиламина, из ароматических аминов и несимметричной диметилмочевины, из арилмочевин и диметиламина дает низкий выход (18-20Vo)Предлагаемый способ получения М-арил-К , N-диметилмочевин не имеет вышеуказанных недостатков. Процесс проводят в одну стадию и без применения каких-либо растворителей. Отсутствуют агрессивные продукты, вызываюш,ие коррозию. Выход целевых продуктов близок к теоретическому.
диметилмочевицу в соотношении 50 : 25 : 2Ь мол. 0/D, действуют газообразным диметиламином при температуре 170-180 С.
Пример 1. Получение N-ф е н и л-N,
N-д и м е т и л м о ч е в и н ы (ф е н у р о н а). В
трехгорлую колбу емкостью 250 мл, сиабжеиНуЮ вводной трубкой, обратным ВОЗДуШ 1Ы1(
холодильником и термометром, загружают 57 г анилина, 18,5 г мочевииы и 26,8 г несимметричной диметилмочевины. Смесь нагревают до 170-180°С и пропускают через нее диметиламин в, течение 4-4,5 час (7,5 г/час). Получают 95-98 г продукта с т. пл. 108°С. После перекристаллизации из воды получают
около 70 г продукта с т. пл. 130-132°С.
Пример 2. П о л у ч е и и е N- (4-х л о р ф еп и л) ,Ы-д и м е т и л м о ч е в и н ы ( м о п урона). Загружают в трехгорлую колбу 54 г /7.-хлоранилина, 13 г мочевины, 18,7 г песимметричной диметилмочевины. Смесь нагревают до 170-180 С и пропускают через нее в течение 4,5-5 час диметиламин (7,5 г/час). Получают 80 г реакционного продукта с т. пл. 138°С. После перекристаллизации из толуола
иолучают продукт с т. пл. 160°С.
П р и мер 3. П о л у ч е н и е N- (3,4-д иX л о р ф е н и л) -N,N - д и м е т и л м о ч е в и и ы (д и у р о н а). Загружают в трехгорлую колбу 81 г 3,4-дихлоранилина, 15 г мочевины, 22 г 3 греваЮт до 160-170°С и пропускают через нее в течение час диметиламин (7,5 г/час). Получают 108-112 г продукта с т. пл. 132°С. После перекристаллизации из о-дихлорбензола получают продукт с т. пл. 158°С. , иредмет изооретения Способ получения М-арил-М,Ы-диметилмо4чевин из ариламина, мочевины и диметиламина при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения, процесса и повышения выхода продукта, ариламин, мочевину и несимметричную диметилмочевину смешивают в соотношении 50:25:25 мол. /о, расплавляют и полученный при этом плав подвергают взаимодействию с газообразным диметиламином при температуре 170-180°С.
Даты
1967-01-01—Публикация