СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙВОДОРОДСОДЕРЖАЩИХСОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1967 года по МПК C07F7/08 

Известен способ получения кремнийводородсодержащих соединений восстановлением хлоридов кремния, замещенных силанхлоридов, алкоксисиланов или силикагеля тетрагидридалюминатом натрия в среде органического растворителя.

С целью раснлирения сырьевой базы и упрощения способа, предложено в качестве восстановителя использовать гексагидридалюминат натрия или его смесь с гидридом натрия.

Пример 1. В колбу объемом 100 слгз с обратным холодильником, капельной воронкой, термометром и магнитной мещалкой,продутую сухим очищенным аргоном, загружают 0,6 г НазАШб и 30 мл тетрагидрофурана. Затем из капельной воронки постепенно добавляют 0,5 г четыреххлористого кремния. Реакция начинается с бурным саморазогреванием, температура поднимается до 50-60°С. Выделяющийся газ проходит через обратный холодильник и систему ловушек, охлаждаемых до -78°С. Выделившийся моносилан может быть подвергнут термическому разложению с выделением кремния и водорода или водорода и карбида кремния.

Выход целевого продукта 100%.

Пример 3. Аналогично из 10,03 г CHaSiCls и 0,615 г МазАШв в смеси с 0,255 z NaH в среде 30 мл тетрагидрофурана нолучают 97% СПз51Нз.

Пример 4. В тех же условиях из 1,69 г П51(ОС2Н5)з и 0,37 г NagAlHc в смеси с 0,159 г NaH в среде 20 мл тетрагидрофурана получают 59,2% моносилана.

Аналогично были получены другие замещенные снланы.

Возможен также обратный норядок смешения реагентов; NasAlHo в сухом виде медленно добавляют к раствору кремнийсодержащего сырья.

При использовании снликагеля смесь предварительно прокаленного в вакууме SiOo и NagAlHo нагревали в кварцевой колбе.

Предмет изобретения

Способ получения кремннйводородсодержащих соединений восстановлением хлоридов кремния, или замещенных силанхлоридов, или алкоксисиланов, нли снликагеля алюминийгидридом натрия в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения способа, в качестве алюминийгидрида натрия берут гексагидридалюминат натрия или его смесь с гидридо.м натрня.