СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛАНИЛИНОВ Советский патент 1967 года по МПК C07C211/46 C07C209/16 

Предложен способ алкилировалия аннлнна в ядро, заключающийся в действии па раствор анилипа в 80-95% серной кпслоты диизопропилового эфира при температуре 60-90°С в течение 80-120 мин. Способ позволяет получать преимущественно мопо-, ди-, или триизопропиланилин с выходом до 30-60Vo- Применение пропилена либо изопропилового спирта приводят к резкому сннжеппю продуктов молоалкилировання в связи с необходи юстыо вести процесс в более жестких условиях. Пример. 1 моль апплипа растворяют в 400 мл 93%-пой серной кислоты, температуру доводят до 80°С, при которой за 30 мин. вводят 0,75 моль диизопропилового эфира. После перемешивания в течение 2 час при реакционную массу выливают па 1 кг льда, отфильтровывают твердый сульфат, из которого нейтралнзацией водным аммиаком получают 15,5 г амина состава, %: 8,9 анилипа; 9,6 моцоизопропилапилииа; 13,6 диизоцронилаиилина н 69,9 тринзопроиилаиилипа. Нейтрализацией фильтрата избытком аммиачпой воды получают 70,6 г амипа состава. %: 70,3 аннлнна; 24,3 моиоизопропнлапплина; 5,4 диизопропилапилииа. Экстракцпей вод бепзолом (2X100 мл) выделяют 22 г амина состава. %: 93,3 анилина; 5,6 моноизопропилапилпна п 1,1 диизопропилапилипа. Хромотографический анализ объединеннь х аминов следующий, %; 64,9 анилппа; 25 изопропилапилииа; 6,8 диизопроиплаиилннов; 3,3 трпнзопропилапилина. Идентификация нродуктов алкплирования проведена на хроматографе ХЛ-4 с использованнем полнбутплепглнкольадинината в icaчестве жидкой фазы при ирименепии для раснгифровки ннков чистых препаратов, полученных псгречным сггитезом, а также сравнение коистант производных амниа с литературными данными. Предмет изобретения Способ получеппя пзоиропиланилниов, отличающийся тем, что аннлип обрабатывают дипзоиропнловым эфиром в среде серной кислоты нри температуре 60-90°С.