СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНООБМЕННЫХ СМОЛ Советский патент 1967 года по МПК C08J5/20 C08F8/32 C08F212/14 

Аминировапие хлорметилированных сополимеров стирола с дивинилбензолом первичными, вторичными и третичными аминами широко применяется в синтезе ионообменных смол. Однако не все амины способны вступать в эту реакцию. Большое число аминов реагирует с хлорметильными группами сополимера лишь при высокой температуре п с очень низкой степенью преврашения. Это приводит к получению ионитов с малой обменной емкостью, а также исключает возможность применения аминов, изменяющихся при длительном нагревании (например, отпически активных аминов, амидов а-аминокислот и т. д.).

Предлагается реакцию аминирования хлорметилированного сополимера стирола с дивипплбепзолом проводить в присутствии йодистых солей щелочных металлов. Небольшие добавки этих солей позволяют резко снизить температуру и продолжительность процесса аминирования, а также уменьшить избыток применяемого амина. При этом степень аминирования не изменяется или возрастает. Кроме того, добавлеиие йодистых солей в процессе аминирования значительно расширяет ассортимент аминов, применяемых для синтеза ионитов. Наиболее эффективно использование йодистого натрия при аминировапии в оргапических растворителях.

Для успешного катализа реакции аминированпя достаточно 0,25 люль йодистого натрия на 1 моль хлорметнльных групп. Первичные и вторичные амины применяют в количестве 2,25 моль, а третичные - в количестве 1,25 моль па 1 моль хлорметильпых групп. Температура амннирования 50-СОС, продолжительпость 7-10 час. Примеияемый растворитель должен вызывать иабухапие образующегося аниоиита, а также обеспечивать растворение йодистого натрия и исходного ампннрующего средства. Хорошие результаты получены в случае применения диоксана с добавкой 20% воды, метанола или этанола,

Пример 1. 0,5 г хлорметилировапиого сополимера стирола с 1,5% дивинилбензола (22,76% С1, фракция с 0,05-0,15 мм) аминируют 0,5 S диметиланилина в 7,5 мл смеси дпокеана с этанолом (30 : 20 объема) прн 60°С

в течение 7 час. Получают анионит с обменной емкостью 1,36 мг экв/г.

При осуществлеиии процесса в тех же условиях, ио с добавкой 0,12 г йодистого натрия

(0,25 моль иа 1 моль хлорметильг1ых групп) получают анионит с обменной емкостью 2,42 мг экв/г. При увеличении количества NaJ до 0,24 г емкость получаемого апионита возрастает до 2,66 мг экв/г ио 0,1 и. раствоПример 2. 0,5 г хлорметилированного сополимера, того же, что и в примере 1, а минируют 1 г лейцинамида в присутствии 0,5 г йодистого натрия в 15 мл смеси диоксана с водой (80 : 20 объема) при 50°С в течение 10 час. Образующийся аиионит обладает емкостью 2,84 мг-экв/г. Без добавки NaJ в тех же условиях амипирования емкость анионита 0,75 мг экв/г по 0,1 н. раствору НС1.

предмет изобретения

Способ получения апионообмепных смол аминированием хлорметилированных сополиыеров, отличающийся тем, что, с целью расширения круга амипов, применяющихся для аминирования, а также снижения длительности и температуры аминирования, хлорметилированный сополимер аминируют аминами в присутствии добавки йодистого натрия.