СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1,5-ДИНИТРОНАФГАЛИНА Советский патент 1967 года по МПК G01N31/00 C07C205/06 C07C79/10 

Известный способ определения 1,5-динитронафталнна в техническом динитронафталине основан на восстановлении определяемого компонента в нафтилендиамин и определении его в виде солянокислой соли, не растворимой в воде. Педостатками этого способа является: плохая воспроизводительность результатов, a также длительность и трудоемкость определения.

С целью сокращения времени анализа и повышепия его точности, предлагается полярографировать пиридиновый раствор технического дипитронафталина на фоне 0,03 и. раствора едкого натра.

Содержание 1,5-динитропафталина определяют по полярографической волне с нотенциалом полуволны Е /2 0,65-0,67 в на ртутнокапельнол электроде относительно насыщенного каломельного электрода. Область оптимальных концентраций, 5,5-10 5-17-10 з моль/л. Остальные компоненты, входящие в состав технического динитронафталина (сс-нитро- и 1,8-дипитронафталин), при этом потенциале не дают полярографической волны и пе мешают определению 1,5-дипитронафталииа, Ошибка составляет 1-3%, продолжительность определения 30 мин.

н. водного раствора едкого натра и 10 мл 0,5%-ного раствора желатины, доводят объе.м до 50 мл пиридииом и перемешивают (раствор П). Помещают в полярографическую ячейку раствор II и после 20 мин продувки водородом полярографируют при с ртутпокапельным катодом и выносным каломельным анодом. Содержание 1,5-динитронафталина определяют по калибровочной кривой.

Пеоб.ходимые реактивы: 1,5-динитронафталин (х. ч., т. пл. 217-217,5-С), пнридин перегнанный, едкий натр (0,1 н. раствор), желатин (0,5|/а-ньп 1 водный раствор).

Построение калибровочного графика.

Павеску 0,03 г, взятую на аналитических весах X. ч., 1,5-динитронафталнна, растворяют в мерной колбе на 50 мл в пиридине (раствор Г). 1 мл раствора I переносят в другую мерную колбу на 50 мл, добавляют 15 мл 0,1 н. раствора едкого натра, 10 мл 0,5%-ного раствора желати1По1 и доводят колбу до метки пиридином (раствор II). Полученным раствором споласкивают электролизер, заливают в него раствор до метки, удаляют кислород продувкоГ водородом в течепие 20 мин п приступают к нолярографированию, которое ведут при . Снятие нолярограммы начинают с U 0,2 в. 3 ние раствора III проводят вышеописанным способом. Раствор IV готовят так же, как раствор И, по берут 3 мл раствора I. Полярографироваiivy wk, 1 т у i. f Г ГТГ ние ведут сразу после приготовления раствора. По конпентрациям 1,5-динитронафталина в растворах и полученным высотам волн строят калибровочный график. Для проверки правильности калибровки, а следовательно, и определения 1,5-динитронафталина в техническом динитронафталине можно применять известиый метод стандартных добавок чистого 4 1,5-диннтропафталииа к испытуемому техпическому продукту. При палаженной устаповке это делать не обязательно, „ ,, (ТИ ПППРТРТ1И и р е д м е т и з о о р е т е и и я Способ количествепного определения 1,5-динитропафталина в техническом динитропафталине, отличающийся тем, что, с целью повышепия точности анализа и сокращения времени его, технический динитронафталин последовательно обрабатывают пиридипом, водным раствором едкого натра в качестве фона и по лярографируют.