СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕПАРАТОВ Советский патент 1967 года по МПК G01N33/02 G01N31/22 

Известен способ определения препаратов фосфорорганических инсектинидов в пищевых продуктах ЖИВОТНОГО происхождения, например в молоке, путем экстракции этих препаратов и воздействия на них индикатором с последующим колориметрированием.

Предлагаемый способ позволяет упростить анализ, повысить его точность и определить инсектициды грунны тролена, например трихлорметафос-3.

Предложено экстракцию осуществлять ра- створителем - ацетоном - при соотношении растворителя и исследуемой пробы 4:1, отделять образующийся при этом осадок одним из известных способов, например фильтрацией, после чего отгонять растворитель из фильтрата под вакуумом, обрабатывать получепный раствор гексаном в соотношении 2:1 (к взятой для анализа пробе) и таким образом разделять раствор на два слоя. Верхний слой освобождают от гексана одним из известных способов, например выпариванием под вакуумом, после чего воздействуют па него щелочью для гидролиза препарата и индикатором 4-амнноантипнрином в присутствии железосииеродистого калия, а затем колориметрируют.

Отгонку растворителя - ацетона - следует вести при температуре около . Выпаривают гексан при температуре около 25°С. От гексапа в процессе определения следует освобождать ноловину верхнего слоя. Гидролиз пренарата можно осуществлять при темнературе около 60°С.

Способ заключается в следующем.

Пробу, например молоко, смешивают с ацетоном в еоотношении 1 :4. При этом казеин молока выпадает в осадок, а препарат фосфороргапических инсектицидов - трихлорметафос-3 - растворяется в ацетоне. Осадок белков удаляют из раствора фильтр-ацией, а

ацетон из фильтрата отгоняют иод вакуумом при температуре около . Полученный остаток смешнвают с гексаном в соотношении 2:1 (к взятой для анализа пробе),, чтобы как можно полнее отделить трихлорметафос-3 от

оставшихся в остатке сопутствующих веществ.

Трихлорметафос-3 хорощо растворяется в гексане и полностью экстрагируется им из остатка. При этом образуется два слоя, верхНИИ нз которых представляет собой раствор трихлорметафоса-3 в гексане, а нижннй - раствор сопутствующих веществ. Чтобы сконцентрировать трихлорметафос-3 в гексане, избыток последнего удаляют выпариванием при