СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ ИНСЕКТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ Советский патент 1970 года по МПК G01N33/04 G01N33/12 

Известен способ определения в пищевых продуктах фосфорорганических инсектицидов, например карбофоса, путем экстракции этих инсектицидов из пробы исследуемого продукта и воздействия на Них индикатором с последующим калориметрированием.

Однако этот способ сложен, недостаточно точен и им определяют фосфор органические инсектициды в пищевых продуктах растительного происхождения.

Предлагаемый способ позволяет определить фосфороргаиические инсектициды в пищевых продуктах животного происхождения, например в молоке, а также упростить способ и повысить точность обнаружения и количественного определения инсектицидов.

Для этого экстракцию осуществляют путем -воздействия на предварительно подкисленную и разбавленную дистиллированной водой пробу исследуемого продукта четыреххлористым углеродом при соотнощении растворителя и исследуемой пробы не менее 4:1. Затем отделяют образую1щийся при этом осадок белков и водную фазу одним из известных методов, удаляют растворитель - четыреххлористый углерод -- перегонкой с последующим воздействием на полученный остаток - экстракт фОСфорорганических инсектицидов щелочью для гидролиза последних, при этом В качестве индикатора и1спользуют сернокислую медь.

раствора использовать трихлоруксусную кислоту удельным весом 1,0(5, а в качестве щелочи - гидрат окиси натрия в количестве, достаточном для образования диметилдитиофосфата натрия. Отгонку растворителя желательно вести при 70°С, а гидролиз фосфорорганических инсектицидов - при 20°С.

Сущность способа заключается в следующем.

Пробу молока смешивают с дистиллированпой водой в соотношении 1:1, подкисляют трихлоруксусной кислотой до рН раствора около 5,5. При этом казеин молока выпадает в осадок, а препарат фосфорорганических инсектицидов - карбофос раст1воряют в четыреххлористом углероде при соотношении растворителя и исследуемой пробы 4: 1. При этом образуется три слоя, нижний из которых представляет собой раствор карбофоса в четыреххлористом углероде, а два верхних - осажденные белки и раствор сопутствующих веществ.

Чтобы сконцентрировать карбофос в четыреххлористом углероде, избыток последнего удаляют выпариванием путем обычной перегонки при температуре около 70°С. Сконцентрированный карбофос переносят без потерь в сухую делительную воронку и доводят до объема около 150 мл четыреххлористым углеродом, содержащим около 1 мл сероуглерода, ОКоло 25 мл этиловым спиртом и около 75 мл раствором сернокислого натрия. Фильтруют